2.7.7 仪器
所有玻璃仪器均以10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水冲洗,最后用去离子水冲洗,
晾干后方能使用。
2.7.7.1 恒温电动振荡器。
2.7.7.2 分光光度计。
2.7.8 操作方法。
2.7.8.1 样品处理:
同2.7.4.1。
经石油醚去脂的水提取液中加3滴酚红指示剂液,5ml 10%柠檬酸钠溶液,滴加氨水,
使溶液由红变黄再变红后,再滴加2~4滴,调节溶液pH为8.5~10。再加2ml 1%丁二酮肟
乙醇溶液,振摇1min后,用三氯甲烷提取3次,每次5ml,振摇2min,合并三氯甲烷,置于
50ml分液漏斗中,加10ml 1:10氨水振摇1min,静置分层后弃去氨水,将三氯甲烷分入另
一分液漏斗中,用0.5N盐酸提取2次,每次2.5ml,振摇2min,使三氯甲烷中的镍转入酸液
中,弃去三氯甲烷,收集酸液于10ml具塞比色管中。
2.7.9 测定
精密吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml镍标准使用液(相当0.0、0.5、1.0、
2.0、3.0、4.0、5.0μg镍),分别置于10ml具塞比色管中,分别加0.5N盐酸至5ml。
于样品及标准管中分别依次加入0.5mL 50%酒石酸钾钠溶液,1.5ml 10%氢氧化钠溶
液,0.5ml 6%过硫酸铵溶液,混匀,放置3min。再各加入0.2ml 1%丁二酮肟乙醇溶液,
加水至10ml,混匀。放置15min后,用3cm比色杯,以蒸馏水调节零点,于波长470nm处测
吸光度,绘制标准曲线比较。
2.1.10 计算
A4
X4 = ──
m4
式中:X4??样品中锋的含量,mg/kg;
A4??测定用样品镍的含量,μg;
m4?一样品质量,g。
2.8 铜
2.8.1 原子吸收分光光度法:按 GB 5009.13《食品中铜的测定方法》第二法,原子吸
收分光光度法执行。
2.8.2 二乙胺基二硫代氨基甲酸钠法:按 GB 5009.13 第一法 二乙胺基二硫代甲酸钠
法执行。
样品处理同2.7.4.1。
3 细菌检验
3.1 菌落总数测定
按GB 4789.2《食品卫生微生物检验 菌落总数测定》执行。
3.2 大肠菌群
按GB 4789.3《食品卫生微生物检验 大肠菌群测定》执行。
3.3 致病菌
按 GB 4789.4《食品卫生微生物检验 沙门氏菌检验》、GB 4789.5《食品卫生微
生物检验 志贺氏菌检验》、GB 4789.10《食品卫生微生物检验 葡萄球菌检验》、
GB 4789.11《食品卫生微生物检验 溶血性链球菌检验》执行。
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