100mL容量瓶。
2.7.4 操作方法
2.7.4.1 样品处理：
称取熔化、混匀人造奶油样品5～50g，置于250mL具塞锥形瓶中，加入0.5N盐酸30ml,
置沸水浴中加热10min,趁热剧烈振摇30min,再置水浴上加热(或置恒温振荡器振摇30min),
趁热转入250ml分液漏斗中，静置分层后，将水层转入另一分液漏斗中，油层倾回原锥形
瓶中，加入0.5N盐酸10ml，重复前述操作，再如此萃取两次，合并水层，待冷却后，加石
油醚30ml振摇萃取去脂，静置分层，弃去石油醚层，水层备用。将水层置水浴锅上挥发至
于(此时如发现有色物质出现，可滴加硝酸数滴，置小火加热，氧化除去)。以1％盐酸溶
解残渣，定容备用。同时做试剂空白。
2.7.4.2 测定：
精密吸取0.00，0.20，0.40，0.60，1.00，1.50，2.00ml镍标准使用液，分别置于
100ml容量瓶中,以1%盐酸稀释至刻度(各容量瓶中每毫升相当于0.00，0.20，0.40，0.60，
1.00，1.50，2.00μg镍。
将处理后的样品液、试剂空白和标准溶液分别导入火焰进行测定。测定条件：灯电流
6.0mA,波长232.0nm,狭缝0.05nm,空气流量6.0L/min,乙炔流量1.0L/min,灯头高度6.5mm(
也可根据仪器型号，调至最佳条件)，以镍含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。
2.7.4.3 计算：
(A1 - A2)×V1
X3 = ─────── .................................(3)
m
式中: X3??样品中镍含量，mg/kg或mg/L;
A1??测定用样品液中镍的含量，μg/ml；
A2??试剂空白液中镍的含量，μg/ml;
V1??样品处理液总体积，ml；
m??样品质量(体积)，g(ml)。
第二法：丁二酮肟比色法。
2.7.5 原理
样品中的镍用稀酸提取后，在强碱性溶液中以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟形成
红褐色铬合物，与标准系列比较定量。
2.7.8 试剂
2.7.8.1 0.5N盐酸：量取4ml盐酸加水稀释至96m1。
2.1.6.2 石油醚，沸程30～60℃。
2.7.8.3 10％柠檬酸钠溶液。
2.7.6.4 0.1％酚红指示剂溶液：20％乙醇溶液。
2.7.8.6 氨水。
2.7.6.6 1％丁二胴肟(C4H3N2O2)乙醇溶液。
2.1.6.7 三氯甲烷。
2.7.6.8 1:10氨水。
2.7.6.9 50％酒石酸钾钠溶液。
2.7.8.10 10％氢氧化钠溶液。
2.7.6.11 6％过硫酸铵溶液：临用时现配。
2.7.6.12 镍标准溶液，同2.7.2.1。
2.7.6.13 镍标准使用液，同2.7.2.2。
取100μg/ml镍标准溶液1.0ml置于100ml容量瓶中，加0.5N盐酸稀释至刻度。此溶液每
毫升相当于1μg镍。
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