m??试样的质量,g。
2.2 过氧化值
按GB 5009.37 2.2条执行。
2.3 水分
按GB 5009.3《食品中水分的测定方法》中的直接干燥法执行。
加糖人造奶油水分的测定按GB 5009.3中的减压干燥法执行。
2.4 脂肪
减差法。
2.4.1 原理
取测定水分后的样品,用乙醚提取其中的脂防,由残渣含量求得脂肪量。
2.4.2 仪器设备
电热干燥箱。
3号砂芯漏斗。
抽滤瓶。
干燥器。
2.4.3 操作方法
取测水分后已恒重的试样,加10ml乙醚,用玻璃棒搅拌,使脂肪溶解,然后抽滤于预
先恒重的砂芯漏斗中,再用100mL乙醚分数次洗涤蒸发皿内的残渣, 并全部转入砂芯漏斗
中,抽滤干净,将砂芯漏斗置于100~105℃干燥箱中烘烤2h,冷却,称至恒重。
2.4.4 计算
m1-m2
X2 = 100 - X - ────×100 .........................(2)
m
式中: X2??人造奶油中脂肪含量,%;
X??人造奶油中水分含量,%;
m1??抽滤后砂芯漏斗质量,g;
m2??抽滤前砂芯漏斗质量,g;
m??取样质量,g。
如样品为加糖人造奶油时,则按GB 5009.6《食品中脂肪的测定方法》中的索氏抽提
法执行。
2.5 砷
2.5.1 试剂均按GB 5009.11《食品中总砷的测定方法》执行。
2.5.2 操作方法
2.5.2.1 样品处理:
称取样品5.0g于瓷蒸发皿或瓷坩埚中,加硝酸镁10mL,氧化镁2g,在水浴上蒸干,然
后移至小火上直接加热,直至皿内物炭化,然后移至马福炉内,在550℃下炭化,灰分呈灰
白色,将灰分用1:1盐酸30mL,分数次移入150mL三角测砷瓶中供银盐法测定用。同时做试
剂空白试验。
2.5.2.2 测定方法:
按GB 5009.11中第一法 银盐法执行。
2.6 铅
2.6.1 原子吸收分光光度法:按GB 5009.12《食品中铅的测定方法》中第二法原子吸收分
光光度法执行。
2.6.2 双硫腙比色法:按GB 5009.12中第一法 双硫腙比色法执行。
样品处理同2.7.4.1。
2.7 镍
第一法:原子吸收分光光度法。
2.7.1 原理
样品经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收232.0nm共振线,其
吸收量与镍量成正比,与标准系列比较定量。
2.7.2 试剂
要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
2.7.2.1 镍标准溶液:精密称取1.0000g高纯金属镍,溶解于少量硝酸中,再以1%盐酸
稀释至1000ml。此溶液每毫升相当于1mg镍。
2.7.2.2 镍标准使用液:吸取10.0mL镍标准液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于100μg镍。
2.7.2.3 0.5N盐酸:量取4.0mL盐酸,加水稀释至96mL。
2.7.2.4 1%盐酸:量取2.8mL盐酸,加水稀释至100mL。
2.7.2.5 石油醚(沸程30~60℃)。
2.7.3 仪器
所有玻璃仪器均以10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用去离子水
冲洗晾干后,方能使用。
2.7.3.1 原子吸收分光光度计。
2.7.3.2 恒温振荡器(或振荡器)。
2.7.3.3 250mL具塞锥形瓶。
250mL分液漏斗。
100mL瓷蒸发皿。