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国家标准:食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法

2015-04-21 来源:121健康网
  
  m??试样的质量,g。
  
  2.2 过氧化值
  
  按GB 5009.37 2.2条执行。
  
  2.3 水分
  
  按GB 5009.3《食品中水分的测定方法》中的直接干燥法执行。
  
  加糖人造奶油水分的测定按GB 5009.3中的减压干燥法执行。
  
  2.4 脂肪
  
  减差法。
  
  2.4.1 原理
  
  取测定水分后的样品,用乙醚提取其中的脂防,由残渣含量求得脂肪量。
  
  2.4.2 仪器设备
  
  电热干燥箱。
  
  3号砂芯漏斗。
  
  抽滤瓶。
  
  干燥器。
  
  2.4.3 操作方法
  
  取测水分后已恒重的试样,加10ml乙醚,用玻璃棒搅拌,使脂肪溶解,然后抽滤于预
  
  先恒重的砂芯漏斗中,再用100mL乙醚分数次洗涤蒸发皿内的残渣, 并全部转入砂芯漏斗
  
  中,抽滤干净,将砂芯漏斗置于100~105℃干燥箱中烘烤2h,冷却,称至恒重。
  
  2.4.4 计算
  
  m1-m2
  
  X2 = 100 - X - ────×100 .........................(2)
  
  m
  
  式中: X2??人造奶油中脂肪含量,%;
  
  X??人造奶油中水分含量,%;
  
  m1??抽滤后砂芯漏斗质量,g;
  
  m2??抽滤前砂芯漏斗质量,g;
  
  m??取样质量,g。
  
  如样品为加糖人造奶油时,则按GB 5009.6《食品中脂肪的测定方法》中的索氏抽提
  
  法执行。
  
  2.5 砷
  
  2.5.1 试剂均按GB 5009.11《食品中总砷的测定方法》执行。
  
  2.5.2 操作方法
  
  2.5.2.1 样品处理:
  
  称取样品5.0g于瓷蒸发皿或瓷坩埚中,加硝酸镁10mL,氧化镁2g,在水浴上蒸干,然
  
  后移至小火上直接加热,直至皿内物炭化,然后移至马福炉内,在550℃下炭化,灰分呈灰
  
  白色,将灰分用1:1盐酸30mL,分数次移入150mL三角测砷瓶中供银盐法测定用。同时做试
  
  剂空白试验。
  
  2.5.2.2 测定方法:
  
  按GB 5009.11中第一法 银盐法执行。
  
  2.6 铅
  
  2.6.1 原子吸收分光光度法:按GB 5009.12《食品中铅的测定方法》中第二法原子吸收分
  
  光光度法执行。
  
  2.6.2 双硫腙比色法:按GB 5009.12中第一法 双硫腙比色法执行。
  
  样品处理同2.7.4.1。
  
  2.7 镍
  
  第一法:原子吸收分光光度法。
  
  2.7.1 原理
  
  样品经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收232.0nm共振线,其
  
  吸收量与镍量成正比,与标准系列比较定量。
  
  2.7.2 试剂
  
  要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
  
  2.7.2.1 镍标准溶液:精密称取1.0000g高纯金属镍,溶解于少量硝酸中,再以1%盐酸
  
  稀释至1000ml。此溶液每毫升相当于1mg镍。
  
  2.7.2.2 镍标准使用液:吸取10.0mL镍标准液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
  
  此溶液每毫升相当于100μg镍。
  
  2.7.2.3 0.5N盐酸:量取4.0mL盐酸,加水稀释至96mL。
  
  2.7.2.4 1%盐酸:量取2.8mL盐酸,加水稀释至100mL。
  
  2.7.2.5 石油醚(沸程30~60℃)。
  
  2.7.3 仪器
  
  所有玻璃仪器均以10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用去离子水
  
  冲洗晾干后,方能使用。
  
  2.7.3.1 原子吸收分光光度计。
  
  2.7.3.2 恒温振荡器(或振荡器)。
  
  2.7.3.3 250mL具塞锥形瓶。
  
  250mL分液漏斗。
  
  100mL瓷蒸发皿。

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