附 录 A
小测定管的测定法
(参考件)
在使用1,2,4g 校准油,能够满足 A1.3.3 时,可使用容纳 3.5 g 油籽,适合于
核磁共振仪的测定管。
A1 测定步骤
A1.1 准备试样
A1.1.1 称样：称取由第8章制备的样品3.5 g (干燥后可装至小测定管的刻度),准确至
0.001 g,放于直径为45mm铝盒中摊平。
A1.1.2 干燥：试样按GB/T 14489.1 规定执行。将干燥并冷却后的试样装入准备好的小
测定管中,密封待测。
A1.2 标样制备
分别称取由5.1 提取的校准油1,2,4 g,准确至0.001g,放于准备好的3只零点相
同的小测定管中,密封待用。注意不要将油滴附在测定管的管壁上。
A1.3 仪器校准
A1.3.1 根据仪器说明书调整好仪器,然后在仪器小测定探头中放入空小测定管调整零
点。
A1.3.2 在仪器小测定探头中分别放入按A1.2 制备的3只校准油标样测定管。在仪器积
分时间处于最佳重复测定状态时,测定核磁共振信号,求得每只测定管五次测定的平均值,
＿ ＿ ＿
以R1,R2和R4表示。 ＿
A1.3.3 以A1.3.2 测定核磁共振信号Rx为纵坐标,对应的测定管中校准油质量(g)为
横坐标作图,此图应为一直线,且直线将通过原点。
A1.3.4 要定期检查,校准仪器。在测定中每隔30min测定4g校准油标样响应值,核实、
校正直线斜率的变化。
A1.4 测定
不变动仪器校准时选择好的操作参数。
A1.4.1 在仪器测定探头中放入空小测定管调整零点。
A1.4.2 在仪器测定探头中放入选择的校准油标样管(A1.2),测定核磁共振信号五次读
＿
数的平均值为Rx。
A1.4.3 在仪器测定探头中放入准备好的试样测定管(A1.1),测定核磁共振信号五次读
＿
数的平均值为R。
A1.5 油粕的校正
A1.5.1 称取经干燥,冷却的油粕(5.2)mr,准确至0.001g,放入与校准油用的相同的
小测定管中(尽可能装至刻度),密封并保持在测定温度下。
A1.5.2 不变动仪器校准时选择好的操作参数,在仪器测定探头中放入油粕测定管(A1.5
＿
.1),测定核磁共振信号五次读数的平均响应值为Rr。
A1.5.3 用相同质量mr的油粕管(A1.5.1)5至10只,按照A1.5.2连续测定,取这些测
＿
定平均响应值的平均值为T。此值每个月只需测定约一次。
A1.6 测定次数
同一试验样品至少取得两份试样进行测定。
A2 结果计算和表示
A2.1 油籽表观含油量Wa(表示为质量百分率)
_
R ×mx×100
Wa(%)=━━━━━━ ………………………………………(A1)
＿
Rx×m0
式中：m0??干燥前试样的质量,g；
mx??选用的校准油标样的质量,g；
_
R??仪器对试样管的响应值的平均值；
＿
Rx??仪器对选用的校准油标样管的响应值的平均值。
注：对小测定管校准油标样选择,一般选用4g校准油标样管。
A2.2 油粕的响应值Wr(表示为质量百分率)
_
T×mx×100
Wr(%)=━━━━━━ …………………………………(A2)
＿
Rx×mr
式中：mr??油粕干燥后的质量,g；
mx??选用校准油标样的质量,g；
_
T ??仪器对质量mr油粕测定响应值的平均值；
＿
Rx??仪器对选用的校准油标样管的响应值的平均值。
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