9 测定步骤
9.1 准备试样
9.1.1 称样：称取由第8章制备的样品20g［干燥后可装至测定管(6.6)的刻度］,准确
至0.01g,放于直径为100～120 mm 的培养皿(6.4)中摊平。
9.1.2 干燥：试样按GB/T 14489.1 规定执行。将干燥并冷却后的试样装入准备好的测
定管(6.6)中,密封待测。
将放置试样测定管的干燥器(6.5)与核磁共振含油量测定仪(6.2)放在同一房间。房
间的温度不能有突然的变化。试样和仪器处在同一测定温度下。
9.2 标样制备：分别称取由5.1 提取的校准油5,10,20g,准确至0.01g,放于准备好
的三只零点相同的测定管(6.6)中密封待用。注意不要将油滴附在测定管的管壁上。
9.3 仪器校准
9.3.1 根据仪器说明书调整好仪器,然后在仪器测定探头中放入空测定管(6.6)调整零
点。
9.3.2 在仪器测定探头中分别放入按9.2制备的三只校准油标样测定管。使用一个适当
的射频能量水平,以获得与背景噪音相关的一个符合要求的信号,但不能产生大于约1%的
饱和。如果仪器的射频能量与饱和间的关系是已知的,则正确的饱和水平选择可由使用者
自调。如果以上关系是未知的,则正确的饱和水平选择应从仪器制造商处获得。在仪器积
分时间处于最佳重复测定状态时,测定核磁共振信号,求得每只测定管五次测定的平均值,
以＿ ＿ ＿
R5、R10、R20表示。
＿
9.3.3 以9.3.2测定核磁共振信号Rx为纵坐标,对应的测定管中校准油质量(g)为横坐标
作图,此图应为一直线,且直线将通过原点。如果不是这样,可根据仪器说明书对仪器
进行必要的调整。
9.3.4 要定期检查,校准仪器。在测定中每隔30min测定20g校准油标样响应值,核实、
校正直线斜率的变化。
9.4 测定
不变动仪器校准时选择好的操作参数。
9.4.1 在仪器测定探头中放入空测定管(6.6)调整零点。
9.4.2 在仪器测定探头中放入选择的校准油标样管(9.2),测定核磁共振信号五次读
数的平均值为━
Rx。
9.4.3 在仪器测定探头中放入准备好的试样测定管(9.1),测定核磁共振信号五次读数
的平均值为━
R。
9.5 油粕的校正
9.5.1 称取经干燥、冷却的油粕(5.2)mr,准确至0.01g,放入与校准油用的相同的测
定管(6.6)中(尽可能装至刻度),密封并保持在测定温度下。
9.5.2 不变动仪器校准时选择好的操作参数。在仪器测定探头中放入油粕测定管(9.5.1),
_
测定核磁共振信号五次读数的平均响应值为Rr。
9.5.3 用相同质量mr的油粕测定管(9.5.1)5至10只,按照9.5.2方法连续测定,取
＿
这些测定平均响应值的平均值为T。此值每个月只需测定约一次。
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