5.1.3 空白试验结果的计算
由式(3)给出试剂空白试验的结果(V4,ml)
V3=2V3-V2 ……………………………………………………………………(3)
式中V2和V3的意义同5.1.2所述。
5.2 测定
5.2.1 试样
在一容积合适的低型烧杯(例如250ml)中,称入1～5g试样,准至0.001g,使试样含氯不
超过1500μg为宜。
5.2.2 试验溶液的制备
将试样(5.2.1)以50ml水溶解,放入一磁力搅拌棒(4.2)后,置于容积合适并盛有水和碎
冰的容器中。将此容器连烧杯一起放在磁力搅拌器(4.2)上,并开动搅拌。
烧杯中放入一温度计,在溶液中和与连续滴定过程(5.2.3)中,应维持温度低于20℃。
用硝酸溶液(3.2)中和该溶液到pH约为3(用试纸测试),然后加入1ml过量的硝酸(3.2)和
100ml丙酮(3.1)**3〕。
────────
采用说明:
3〕本标准规定的过量硝酸和丙酮用量为ISO 5374规定量的一半。
5.2.3 滴定
将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸入试液(5.2.2)中,然后按5.1.1
第四段及以后各段所规定的进行,但省去开始所加的硝酸银溶液(4ml或9ml),完成滴定和记录。
6 试验结果的计算
氯化物含量以毫克氯每千克(mg Cl/kg)表示,按式(4)计算:
35.45×10**3c(V5-V4)
──────────- …………………………………………………………(4)
m
式中:c??按5.1测定的硝酸银溶液的浓度,mol/L;
V4??空白试验(5.1.3)所用的硝酸银溶液(3.4)的体积,ml;
V5??试样滴定(5.2.3)所用硝酸银溶液(3.4)的体积,ml;
m??试样(5.2.1)的质量,g;
34.45??氯(Cl)原子摩尔质量,g/mol。
以两次平行测定值的平均值作为结果,平行测定值之差应不大于5mg Cl/kg。
7 试验报告
试验报告应包括下列各项内容:
a.样品的签定;
b.所用的方法;
c.结果和所用的表示方法;
d.测定过程出现的任何不正常现象;
e.本标准未包括的或任选的任何操作。
附 录 A
VEQ值计算示例
(参考件)
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硝酸银溶液体积│电位E │ △E1 │ △E2
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