4.1.3 银电极
4.2 磁力搅拌器,带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。
4.3 微量滴定管,细尖嘴,分度0.05ml**1〕。
5 试验程序
5.1 硝酸银溶液(3.4)的标定
5.1.1 滴定
取5.00ml和10.00ml氯化钾标准参比溶液(3.6)分别置于两个容积合适的低型烧杯(例
如250ml)中,向每个烧杯中加入50ml水,100ml丙酮(3.1)和约1ml硝酸溶液(3.2)**2〕。对
每一个烧杯的内容物进行如下滴定。
将磁力搅拌棒(4.2)放入烧杯中,置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容
器和烧杯放在磁力搅拌器(4.2)上开始搅拌。
烧杯中放入一支温度计,在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20℃。
将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸入溶液中,把电极导线接到电位
计(4.1.1)上,校对仪器的零点后,记下起始电位值。
由滴定管(4.3)加入4ml硝酸银溶液(3.4)至盛有5.00ml氯化钾标准参比溶液的烧杯中;
加入9ml硝酸银溶液至盛有10.00ml氯化钾标准参比溶液的烧杯中。然后,以每次0.10ml向
每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液,每次加入应待电位稳定。
在表格的前两栏里,记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。
在表的第三栏里,纪录电位E逐次的增量(△E1),第四栏记录两电位增量(△E1)间的差
值(△E2)(正或负)。
当加入某一份0.10ml(V1)硝酸银溶液(3.4),使△E1值达最大值时,即为滴定终点。
相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶液(3.4)的精确体积(VEQ)按式(1)计算:
b
VEQ=V0＋V1× ── …………………………………………………(1)
B
式中:V0??获得最大△E1增量所需硝酸银溶液(3.4)体积的前一值,ml;
V1??所加最后一份硝酸银溶液(3.4)的体积,ml;
b??△E2为正值的最后值;
B??△E2的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和。
VEQ值计算示例见附录A。
──────────-
采用说明:
1〕ISO 5374中规定使用的微量滴定管,分度0.01ml。
2〕本标准规定的试剂用量为ISO 5374中规定量的一半。
5.1.2 溶液浓度的计算
硝酸银溶液(3.4)的浓度(c)以摩尔每升(mol/L表示,按式(2)计算:
5
c=c0× ───- ………………………………………………………………(2)
V2-V3
式中:c0??氯化钾标准参比溶液(3.6)的浓度,mol/L;
V2??滴定10ml氯化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(VEQ),ml;
V3??滴定5ml氯化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(VEQ),ml;
5??所取的两份氯化钾标准参比溶液(3.6)体积之差,ml
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