氯化物含量的测定 电位滴定法 QB 1036-91
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本标准等效采用国际标准ISO 5374-1978工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用) 氯化
物含量的测定 电位滴定法。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中氯化物含量的电位滴定法。
本方法适用于氯化物(以氯计)含量不低于30mg/kg的产品。
2 原理
在温度低于20℃时,应用银测量电极和甘汞参比电极或银?硫酸亚汞电极,在硝酸/丙
酮/水介质中,用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子(Cl-)。
3 试剂
分析过程中,只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水。
3.1 丙酮(GB 686)。
3.2 硝酸(GB 626)。
3.3 硝酸银(GB 670),c(AgNO3)≈0.1mol/L标准溶液。
将8.5g硝酸银溶解于水,转移至500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于
棕色瓶中。
3.4 硝酸银,c(AgNO3)≈0.01mol/L标准溶液
取50.0ml硝酸银溶液(3.3)置于500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。
此溶液临用时配制。
3.5 氯化钾(GB 646),c(KCl)=0.1mol/L标准参比溶液
称取3.7276g在约130℃干燥1h并在干燥器中冷却的氯化钾,用少量水溶解,定量转移至
500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。
3.6 氯化钾,c(KCl)=0.01mol/L标准参比溶液
移取50.0ml氯化钾标准参比溶液(3.5)于500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。
该溶液临用时配制。
3.7 硝酸钾(GB 647),在室温下的饱和溶液。
4 仪器
常用实验室仪器和
4.1 电位滴定装置,包括:
4.1.1 电位计,灵敏度2mV,范围-500mV～＋500mV。
4.1.2 带外盐桥的饱和甘汞电极,〔甘汞电极内装饱和氯化钾溶液,盐桥内装硝酸钾溶液
(3.7)〕或硫酸亚汞电极。
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