2.7.4.3 计算：
(A1 - A2)×V1
X3 = ─────── .................................(3)
m
式中: X3??样品中镍含量，mg/kg或mg/L;
A1??测定用样品液中镍的含量，μg/ml；
A2??试剂空白液中镍的含量，μg/ml;
V1??样品处理液总体积，ml；
m??样品质量(体积)，g(ml)。
第二法：丁二酮肟比色法。
2.7.5 原理
样品中的镍用稀酸提取后，在强碱性溶液中以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟形成
红褐色铬合物，与标准系列比较定量。
2.7.8 试剂
2.7.8.1 0.5N盐酸：量取4ml盐酸加水稀释至96m1。
2.1.6.2 石油醚，沸程30～60℃。
2.7.8.3 10％柠檬酸钠溶液。
2.7.6.4 0.1％酚红指示剂溶液：20％乙醇溶液。
2.7.8.6 氨水。
2.7.6.6 1％丁二胴肟(C4H3N2O2)乙醇溶液。
2.1.6.7 三氯甲烷。
2.7.6.8 1:10氨水。
2.7.6.9 50％酒石酸钾钠溶液。
2.7.8.10 10％氢氧化钠溶液。
2.7.6.11 6％过硫酸铵溶液：临用时现配。
2.7.6.12 镍标准溶液，同2.7.2.1。
2.7.6.13 镍标准使用液，同2.7.2.2。
取100μg/ml镍标准溶液1.0ml置于100ml容量瓶中，加0.5N盐酸稀释至刻度。此溶液每
毫升相当于1μg镍。
2.7.7 仪器
所有玻璃仪器均以10～20％硝酸浸泡24h以上，用自来水冲洗，最后用去离子水冲洗,
晾干后方能使用。
2.7.7.1 恒温电动振荡器。
2.7.7.2 分光光度计。
2.7.8 操作方法。
2.7.8.1 样品处理：
同2.7.4.1。
经石油醚去脂的水提取液中加3滴酚红指示剂液，5ml 10%柠檬酸钠溶液，滴加氨水，
使溶液由红变黄再变红后，再滴加2～4滴，调节溶液pH为8.5～10。再加2ml 1％丁二酮肟
乙醇溶液，振摇1min后，用三氯甲烷提取3次，每次5ml，振摇2min，合并三氯甲烷，置于
50ml分液漏斗中，加10ml 1:10氨水振摇1min，静置分层后弃去氨水，将三氯甲烷分入另
一分液漏斗中，用0.5N盐酸提取2次，每次2.5ml，振摇2min，使三氯甲烷中的镍转入酸液
中，弃去三氯甲烷，收集酸液于10ml具塞比色管中。
2.7.9 测定
精密吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml镍标准使用液(相当0.0、0.5、1.0、
2.0、3.0、4.0、5.0μg镍)，分别置于10ml具塞比色管中，分别加0.5N盐酸至5ml。
于样品及标准管中分别依次加入0.5mL 50％酒石酸钾钠溶液，1.5ml 10％氢氧化钠溶
液，0.5ml 6％过硫酸铵溶液，混匀，放置3min。再各加入0.2ml 1％丁二酮肟乙醇溶液，
加水至10ml，混匀。放置15min后，用3cm比色杯，以蒸馏水调节零点，于波长470nm处测
吸光度，绘制标准曲线比较。
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