2.5.2.2 测定方法:
按GB 5009.11中第一法 银盐法执行。
2.6 铅
2.6.1 原子吸收分光光度法:按GB 5009.12《食品中铅的测定方法》中第二法原子吸收分
光光度法执行。
2.6.2 双硫腙比色法:按GB 5009.12中第一法 双硫腙比色法执行。
样品处理同2.7.4.1。
2.7 镍
第一法:原子吸收分光光度法。
2.7.1 原理
样品经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收232.0nm共振线,其
吸收量与镍量成正比,与标准系列比较定量。
2.7.2 试剂
要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
2.7.2.1 镍标准溶液:精密称取1.0000g高纯金属镍,溶解于少量硝酸中,再以1%盐酸
稀释至1000ml。此溶液每毫升相当于1mg镍。
2.7.2.2 镍标准使用液:吸取10.0mL镍标准液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于100μg镍。
2.7.2.3 0.5N盐酸:量取4.0mL盐酸,加水稀释至96mL。
2.7.2.4 1%盐酸:量取2.8mL盐酸,加水稀释至100mL。
2.7.2.5 石油醚(沸程30~60℃)。
2.7.3 仪器
所有玻璃仪器均以10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用去离子水
冲洗晾干后,方能使用。
2.7.3.1 原子吸收分光光度计。
2.7.3.2 恒温振荡器(或振荡器)。
2.7.3.3 250mL具塞锥形瓶。
250mL分液漏斗。
100mL瓷蒸发皿。
100mL容量瓶。
2.7.4 操作方法
2.7.4.1 样品处理:
称取熔化、混匀人造奶油样品5~50g,置于250mL具塞锥形瓶中,加入0.5N盐酸30ml,
置沸水浴中加热10min,趁热剧烈振摇30min,再置水浴上加热(或置恒温振荡器振摇30min),
趁热转入250ml分液漏斗中,静置分层后,将水层转入另一分液漏斗中,油层倾回原锥形
瓶中,加入0.5N盐酸10ml,重复前述操作,再如此萃取两次,合并水层,待冷却后,加石
油醚30ml振摇萃取去脂,静置分层,弃去石油醚层,水层备用。将水层置水浴锅上挥发至
于(此时如发现有色物质出现,可滴加硝酸数滴,置小火加热,氧化除去)。以1%盐酸溶
解残渣,定容备用。同时做试剂空白。
2.7.4.2 测定:
精密吸取0.00,0.20,0.40,0.60,1.00,1.50,2.00ml镍标准使用液,分别置于
100ml容量瓶中,以1%盐酸稀释至刻度(各容量瓶中每毫升相当于0.00,0.20,0.40,0.60,
1.00,1.50,2.00μg镍。
将处理后的样品液、试剂空白和标准溶液分别导入火焰进行测定。测定条件:灯电流
6.0mA,波长232.0nm,狭缝0.05nm,空气流量6.0L/min,乙炔流量1.0L/min,灯头高度6.5mm(
也可根据仪器型号,调至最佳条件),以镍含量对应浓度吸光度,绘制标准曲线比较。