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国家标准:油籽含油量核磁共振测定

2015-04-20 来源:121健康网
  
  6.7 测定管架:能适合放置一组测定管。
  
  6.8 磁铁。
  
  6.9 粉碎机。
  
  7 扦样与分样
  
  按GB 5491 规定执行。分样后用磁铁除去样品中含铁金属微粒。
  
  8 样品制备
  
  8.1 大中粒的油籽如花生、大豆、棉籽等分取100g样品,去杂后用小型粉碎机粉碎成均
  
  匀的细颗粒状(粒度小于2mm),将粉碎物装入带盖广口瓶中待用。同时测定粉碎后样品水
  
  分含量,作为含油量计算时用,需当天制用。
  
  8.2 小粒油籽如油菜籽、芝麻等分别除去杂质的净试样100g装入带盖广口瓶中待用,同
  
  时测定其水分含量。
  
  9 测定步骤
  
  9.1 准备试样
  
  9.1.1 称样:称取由第8章制备的样品20g[干燥后可装至测定管(6.6)的刻度],准确
  
  至0.01g,放于直径为100~120 mm 的培养皿(6.4)中摊平。
  
  9.1.2 干燥:试样按GB/T 14489.1 规定执行。将干燥并冷却后的试样装入准备好的测
  
  定管(6.6)中,密封待测。
  
  将放置试样测定管的干燥器(6.5)与核磁共振含油量测定仪(6.2)放在同一房间。房
  
  间的温度不能有突然的变化。试样和仪器处在同一测定温度下。
  
  9.2 标样制备:分别称取由5.1 提取的校准油5,10,20g,准确至0.01g,放于准备好
  
  的三只零点相同的测定管(6.6)中密封待用。注意不要将油滴附在测定管的管壁上。
  
  9.3 仪器校准
  
  9.3.1 根据仪器说明书调整好仪器,然后在仪器测定探头中放入空测定管(6.6)调整零
  
  点。
  
  9.3.2 在仪器测定探头中分别放入按9.2制备的三只校准油标样测定管。使用一个适当
  
  的射频能量水平,以获得与背景噪音相关的一个符合要求的信号,但不能产生大于约1%的
  
  饱和。如果仪器的射频能量与饱和间的关系是已知的,则正确的饱和水平选择可由使用者
  
  自调。如果以上关系是未知的,则正确的饱和水平选择应从仪器制造商处获得。在仪器积
  
  分时间处于最佳重复测定状态时,测定核磁共振信号,求得每只测定管五次测定的平均值,
  
  以_ _  _
  
  R5、R10、R20表示。

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