6.7 测定管架:能适合放置一组测定管。
6.8 磁铁。
6.9 粉碎机。
7 扦样与分样
按GB 5491 规定执行。分样后用磁铁除去样品中含铁金属微粒。
8 样品制备
8.1 大中粒的油籽如花生、大豆、棉籽等分取100g样品,去杂后用小型粉碎机粉碎成均
匀的细颗粒状(粒度小于2mm),将粉碎物装入带盖广口瓶中待用。同时测定粉碎后样品水
分含量,作为含油量计算时用,需当天制用。
8.2 小粒油籽如油菜籽、芝麻等分别除去杂质的净试样100g装入带盖广口瓶中待用,同
时测定其水分含量。
9 测定步骤
9.1 准备试样
9.1.1 称样:称取由第8章制备的样品20g[干燥后可装至测定管(6.6)的刻度],准确
至0.01g,放于直径为100~120 mm 的培养皿(6.4)中摊平。
9.1.2 干燥:试样按GB/T 14489.1 规定执行。将干燥并冷却后的试样装入准备好的测
定管(6.6)中,密封待测。
将放置试样测定管的干燥器(6.5)与核磁共振含油量测定仪(6.2)放在同一房间。房
间的温度不能有突然的变化。试样和仪器处在同一测定温度下。
9.2 标样制备:分别称取由5.1 提取的校准油5,10,20g,准确至0.01g,放于准备好
的三只零点相同的测定管(6.6)中密封待用。注意不要将油滴附在测定管的管壁上。
9.3 仪器校准
9.3.1 根据仪器说明书调整好仪器,然后在仪器测定探头中放入空测定管(6.6)调整零
点。
9.3.2 在仪器测定探头中分别放入按9.2制备的三只校准油标样测定管。使用一个适当
的射频能量水平,以获得与背景噪音相关的一个符合要求的信号,但不能产生大于约1%的
饱和。如果仪器的射频能量与饱和间的关系是已知的,则正确的饱和水平选择可由使用者
自调。如果以上关系是未知的,则正确的饱和水平选择应从仪器制造商处获得。在仪器积
分时间处于最佳重复测定状态时,测定核磁共振信号,求得每只测定管五次测定的平均值,
以_ _ _
R5、R10、R20表示。