C.7.2 标定
精密称取约0.2g在110℃干燥至恒量的基准草酸钠。加入250ml新煮沸过的冷水、10
ml硫酸,搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热至65℃,继续用
高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,保持30s不褪色。在滴定终了时,溶液温度应不低于
55℃。同时做空白试验。
C.7.3 计算
高锰酸钾标准溶液的当量浓度按式(C5)计算。
m
N5 = ─────── ..............(C5)
(V1-V2)×0.0670
式中:N5??高锰酸钾标准溶液的当量浓度,N;
m??基准草酸钠的质量,g;
V1??高锰酸钾标准溶液用量,ml;
V2??试剂空白试验中高锰酸钾标准溶液用量,ml;
0.0670??每毫克当量草酸钠的克数。
C.8 0.01N高锰酸钾标准溶液
临用前取0.1N高锰酸钾标准溶液稀释制成,必要时重新标定浓度。
C.9 0.1N草酸标准溶液
C.9.1 配制
称取约6.4g草酸,加适量的水使之溶解并稀释至1000ml,混匀。
C.9.2 标定
量取25.00ml草酸标准溶液,自“加入250ml新煮沸过的冷水”起按C.7.2操作。
C.9.3 计算
草酸标准溶液的当量浓度按式(C6)计算。
(V1-V2)×N1
N6 = ───────── .............(C6)
V
式中:N6??草酸标准溶液的当量浓度,N;
V1??高锰酸钾标准溶液用量,ml;
V2??试剂空白试验中高锰酸钾标准溶液用量,ml;
N1??高锰酸钾标准溶液的当量浓度,N;
V??草酸标准溶液用量,ml。
C.10 0.01N草酸标准溶液
临用前取0.1N草酸标准溶液稀释制成。