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国家标准:食品卫生检验方法 理化部分总则

2015-04-14 来源:121健康网
  
  C.13 0.1N碘标准溶液
  
  C.13.1 配制
  
  C.13.1.1 称取13.5g碘,加36g碘化钾、50ml水,溶解后加入3滴盐酸及适量水稀释至1000
  
  ml。用垂融漏斗过滤,置于阴凉处,密闭、避光保存。
  
  C.13.1.2 酚酞指示液:1%乙醇溶液。
  
  C.13.1.3 淀粉指示液:同C.11.1.3。
  
  C.13.2 标定
  
  精密称取约0.15g在105℃干燥1h的基准三氧化二砷,加入10ml氢氧化钠溶液,微热使
  
  之溶解。加入20ml水及2滴酚酞指示液,加入适量1N硫酸溶液至红色消失,再加2g碳酸氢
  
  钠、50ml水及2ml淀粉指示液。用碘标准溶液滴定至溶液显浅蓝色。
  
  C.13.3 计算
  
  碘标准溶液的当量浓度按式(C9)计算。
  
  m
  
  N9 = ──────── .........(C9)
  
  V×0.04946
  
  式中:N9??碘标准溶液的当量浓度,N;
  
  m??基准三氧化二砷的质量,g;
  
  V??碘标准溶液用量,ml;
  
  0.04946??每毫克当量三氧化二砷的克数。
  
  C.14 0.02N碘标准溶液
  
  临用前取0.1N碘标准溶液稀释制成。
  
  C.15 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
  
  C.15.1 配制
  
  C.15.1.1 称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀
  
  释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
  
  C.15.1.2 0.5%淀粉指示液:同C.11.1.3。
  
  C.15.1.3 4N硫酸:量取10ml硫酸,慢慢倒入80ml水中。
  
  C.15.2 标定
  
  C.15.2.1 精密称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于500ml碘瓶中,加
  
  入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解。再加入20ml 4N硫酸,密塞,摇匀,
  
  放置暗处10min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈浅黄绿色,再加入
  
  3ml 0.5%淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高
  
  于20℃。

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