C.13 0.1N碘标准溶液
C.13.1 配制
C.13.1.1 称取13.5g碘,加36g碘化钾、50ml水,溶解后加入3滴盐酸及适量水稀释至1000
ml。用垂融漏斗过滤,置于阴凉处,密闭、避光保存。
C.13.1.2 酚酞指示液:1%乙醇溶液。
C.13.1.3 淀粉指示液:同C.11.1.3。
C.13.2 标定
精密称取约0.15g在105℃干燥1h的基准三氧化二砷,加入10ml氢氧化钠溶液,微热使
之溶解。加入20ml水及2滴酚酞指示液,加入适量1N硫酸溶液至红色消失,再加2g碳酸氢
钠、50ml水及2ml淀粉指示液。用碘标准溶液滴定至溶液显浅蓝色。
C.13.3 计算
碘标准溶液的当量浓度按式(C9)计算。
m
N9 = ──────── .........(C9)
V×0.04946
式中:N9??碘标准溶液的当量浓度,N;
m??基准三氧化二砷的质量,g;
V??碘标准溶液用量,ml;
0.04946??每毫克当量三氧化二砷的克数。
C.14 0.02N碘标准溶液
临用前取0.1N碘标准溶液稀释制成。
C.15 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
C.15.1 配制
C.15.1.1 称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀
释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
C.15.1.2 0.5%淀粉指示液:同C.11.1.3。
C.15.1.3 4N硫酸:量取10ml硫酸,慢慢倒入80ml水中。
C.15.2 标定
C.15.2.1 精密称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于500ml碘瓶中,加
入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解。再加入20ml 4N硫酸,密塞,摇匀,
放置暗处10min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈浅黄绿色,再加入
3ml 0.5%淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高
于20℃。