附 录 A
碘价测定中应注意的问题
(补充件)
A.1 配制韦氏碘液的冰乙酸质量必须符合要求，且不能含有还原性物质。鉴定是否含有
还原性物质的方法如下：取冰乙酸2ml，用10ml蒸馏水稀释，加入1N高锰酸钾溶液0.1ml，
所呈现的红色应在2h内保持不变。如红色退去，说明有还原性物质存在，可用下法精制：
取冰乙酸800ml放入圆底烧瓶内，加8～10g高锰酸钾，接上回流冷凝器，加热回流约1h后
移入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集118～119℃间的馏出物。
A.2 氯气是以盐酸加入高锰酸钾中制得的，其反应如下：
2KMnO4 + 16HCl ＝ 2KCl + 2MnCl2 + 8H2O + 5Cl2
制氯时，浓盐酸要缓缓加入，如反应太慢，可以微微加热。所产生的氯气应通过水洗
及浓硫酸干燥，方可通入碘液内。通氯气应在通风橱内进行，防止中毒。
A.3 韦氏碘液由大肚吸管中流下的时间，各次试验应取得一致。碘液与油样接触的时间,
应注意维持恒定，否则易产生误差。
A.4 制备韦氏碘液时通氯气的调整,除上述反复试验方法外,亦可采用先通入过量氯气,
然后按照下列公式计算需要加入的未通氯气的原始碘液的毫升数：
A(V2-2V1)
x = ───────
V1
式中：x需要加入的未通氯气的原始碘液的数量，ml；
A待调节的碘液数量，ml;
V1原始碘液25ml标定时所耗用的硫代硫酸钠溶液数量，ml;
V2通氯后碘液25ml标定时所耗用的硫代硫酸钠溶液数量，ml。
例：原始碘液25ml标定时耗用的硫代硫酸钠溶液25.2ml，通氯的碘液25ml标定时耗用
的硫代硫酸钠溶液52.8ml，待调节的通氯碘液量为800ml，则调节时应加入的原始碘液量
为：
800 × ( 52.8 - 2 × 25.2 )
x = ─────────────── = 76.2(ml)
25.2
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