国家标准:植物油脂检验不皂化物测定法
3 操作方法
称取混匀试样5g(W)注入锥形瓶中，加1.0NKOH乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水
浴锅上煮沸约30min，煮到溶液清澈透明为止。用50ml蒸馏水将皂化液转移入分液漏
斗中，加入50ml乙醚,趁温热时猛烈摇动1min后,静止分层。将下层皂化液放入第二只
分液漏斗中，每次用50ml乙醚提取两次。合并乙醚提取液，加水20ml轻轻旋摇,待分
层后，放出水层,每次再加水20ml猛烈振摇洗涤两次。
先后用0.5NKOH水溶液和水各20ml,充分振摇洗涤一次，如此再洗涤两次。最后用
水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。
用索氏抽提器回收乙醚，将抽提瓶中的残留物在105℃温度下烘1h，冷却称重，
再烘30min，直至恒重为止。将称重后的残留物溶于30ml中性乙醚乙醇中，用0.02N氢
氧化钾滴定至粉红色。
4 结果计算
油脂中不皂化物含量按下列公式计算：
100(W1-0.28VN)
不皂化物(%) = ────────
W
式中：W1??残留物重量，g;
W试样重量，g;
V滴定所消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
N氢氧化钾溶液的当量浓度；
0.28每毫克当量的油酸重量，g。
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