中华人民共和国行业标准 白兰地、威士忌、俄得克总醛的试验方法 QB/T 1326.9-91
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了用碘量法测定白兰地、威士忌、俄得克酒总醛的试验方法。
本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒总醛的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
QB/T 1326.6 白兰地、威士忌、俄得克总酯的试验方法
3 原理
醛与亚硫酸氢钠起加成反应,加入一定量的碘液将过剩的亚硫酸氢钠氧化除去,剩余
的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
其反应式为:
O OH
‖ |
R?C?H+HSO3Na → R?C?SO3Na
|
H
NaHSO3+I2+H2O → NaHSO4+2HI
2Na2S2O3+I2 → 2NaI+Na2S4O6
4 试验方法
4.1 试剂和溶液
4.1.1 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601 配制与标定。
4.1.2 碘标准溶液: c(1/2I2)=0.1mol/L,按GB 601 配制与标定。
4.1.3 盐酸:c(HCl)=4mol/L,量取180mL盐酸,注入500mL水中。
4.1.4 淀粉指示液(10g/L):按GB 603 配制。
4.1.5 亚硫酸氢钠溶液(2.6g/L):称取1.30g亚硫酸氢钠,加水溶解并稀释至500mL,摇匀,
贮于棕色试剂瓶中。 此溶液须现用现配。
4.2 分析步骤
4.2.1 样品制备
同QB/T1326.6中4.3.1制备。
注:无色、无浸出物的酒样(如俄得克),可直接取样按4.2.2进行测定。
4.2.2 测定
吸取50.00mL 样液4.2.1 于250mL 碘量瓶中,加入50mL水、20.00mL 亚硫酸氢钠溶
液,盖塞,摇匀,于暗处放置30min,并不时摇动,然后,再准确加入25.00mL 0.1mol/L碘标
准溶液,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液呈浅黄色时,再加1mL 淀粉指示
液,继续滴定至蓝色刚好消失为其终点。
同时做空白试验。
5 计算
a. 以原样表示:
(V1-V2)×c×0.0220×1000
X1= ───────────── …………………(1)
V
b. 以每升无水乙醇中含有的克数表示:
100
X2= X1× ─── ……………………………………(2)
E
式中:X1??试样中总醛(以乙醛计)的含量,g/L;
X2??试样中总醛(以乙醛计)的含量,g/L无水乙醇;
V1??滴定时,消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V2??空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
c??硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.022 0??与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克
表示的乙醛的质量;
E??试样的酒精度;
V??取样体积,mL。
所得结果应表示至三位小数。
6 结果的允许差
平行试验测定值之差,不得超过平均值的5%。
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附加说明:
本标准由轻工业部食品工业司提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心归口。
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司起草。
本标准主要起草人朱珉、田栖静、王丽娟。
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中华人民共和国轻工业部1991-11-25批准 1992-08-01实施