中华人民共和国行业标准 白兰地、威士忌、俄得克总酯的试验方法 QB/T 1326.6-91
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了用皂化法测定白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的试验方法。
本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
3 原理
以蒸馏法去除试样中的不挥发物,取50 mL馏出液,先用碱中和其中的酸,再准确加
入一定量的碱加热回流,使酯类皂化。过量的碱用酸反滴,其反应式为:
O O
‖ ‖
R?C?OR′+NaOH →R?C?ONa+R′OH
2NaOH+H2SO4 →Na2SO4+2H2O
4 试验方法
4.1 仪器
4.1.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
4.1.2 回流装置:250mL(冷凝管长度不短于45cm)。
4.2 试剂和溶液
4.2.1 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L,按GB 601 配制与标定。
4.2.2 硫酸标准溶液: c(1/2H2SO4)=0.1 mol/L,按GB 601 配制与标定。
4.2.3 酚酞指示液(10g/L):按GB 603 配制。
4.3 分析步骤
4.3.1 用一洁净干燥的200mL容量瓶准确量取200mL试样(液温20℃)于500mL蒸馏瓶中,
然后按QB/T 1326.3中3.2.1制备样品。
4.3.2 吸取50.00 mL馏出液4.3.1于250mL具塞锥形瓶中,加 2 滴酚酞指示液,以0.1
mol/L 氢氧化钠标准溶液进行中和(切勿过量),不记录碱液体积(也可记录消耗体积作总
酸含量计算)。再准确用滴定管加入50.00mL0.1mol/L氢氧化钠标准溶液(V1),摇匀,放入
几颗玻璃珠,装上回流冷凝管,在沸水浴中回流1h(沸腾计时),取下,冷却,以0.1mol/L硫
酸标准溶液进行滴定,至红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准溶液的体积(V2)。
5 计算
a. 以原样表示:
(c1×V1-c2×V2)×0.088 1× 1 000
X1= ─────────────────- …………(1)
V
b. 以每升无水乙醇中含有的克数表示:
100
X2= X1 ── ………………………………………(2)
E
式中:X1??试样中挥发酯的含量(以乙酸乙酯计),g/L;
X2??试样中挥发酯的含量(以乙酸乙酯计),g/L无水乙醇;
c1??氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
c2??硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1??皂化时准确加入氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V2??测定时消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
V??取样体积,mL;
E??试样的酒精度;
0.088 1??与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表
示的乙酸乙酯的质量。
所得结果应表示至一位小数。
6 结果的允许差
平行试验测定值之差,不得超过平均值的5%。
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附加说明:
本标准由轻工业部食品工业司提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心归口。
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司起草。
本标准主要起草人吴琪、康永璞、田栖静、孙雪梅。
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中华人民共和国轻工业部1991--11--25批准 1992--08--01实施?