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氨 基 态 氮 测 定 法 ZB X 66038?87
Determination of amino nitrogen
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本方法适用于酱油酿造半成品的氨基态氮测定。
1 仪器
同总酸的测定 (ZB X 66037?87).
2 试剂与溶液
2.1 36%~38%甲醛溶液: 分析纯。
2.2 0.1 (或0.05) N氢氧化钠标准溶液: 快速称取化学纯固体氢氧化钠约4.1g,用蒸
馏水稀释至1L.
2.2.1 用邻苯二甲酸氢钾标定: 精确称取三份0.45g (预先在120℃烘 2h)的保证
试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.2mg,分别放入三个250mL锥形瓶中,加入30mL蒸馏水溶解,
再加入1%酚酞指示剂2滴,以氢氧化钠溶液滴定至刚显微红色,在30s 内不退色为终点。
记下耗用毫升数。
计算: 氢氧化钠的当量N 计算如下:
G
N =─────- ………………………………… (1)
V×0.2042
式中: N??氢氧化钠的当量浓度, N;
G??称取邻苯二甲酸氢钾量, g;
V??氢氧化钠滴定数, mL;
0.2042??邻苯二甲酸氢钾的毫克当量, g.
2.2.2 用已知浓度的盐酸标准溶液标定: 准确吸取已知浓度的盐酸标准溶液25mL于
150mL锥形瓶中,加1%酚酞指示剂2滴,用待标定氢氧化钠滴定至微红色,在30s内不退色为
终点,记下耗用量。
计算:
NHCl× VHCl
N=────── ……………………………………… (2)
VNaoH
式中: N??氢氧化钠标准溶液的当量浓度, N;
NHCl??已知浓度盐酸标准溶液的当量浓度, N;
VHCl??已知浓度盐酸溶液的吸取量, mL;
VNaoH??氢氧化钠溶液的滴定数, mL。
2.2.3 标定程序:若要使氢氧化钠标准溶液的浓度尽可能接近0.1000N,可根据初标定
浓度加水或加碱,多次标定后最终达到。为操作简便,可先用本标准2.2.2法多次标定,最
后用2.2.1标定。
2.2.4 0.05N氢氧化钠
0.1N 氢氧化钠标准溶液稀释一倍。
3 操作方法
3.1 同总酸测定(本项测定常和总酸测定连在一起进行):见ZB X 66034?87。
3.2 pH达到8.2后加入甲醛溶液10mL,开动磁力搅拌器,然后,用氢氧化钠标准溶液滴
定至pH9.20为终点,记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液毫升数。
同时做试剂空白试验。
4 计算
(V -Vo)×N×0.014
氨基态氮 (以氮计, g/100mL或g)=──────────-×100 ………(3)
10
V1×──-
100
式中: V??样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数, mL;
Vo??试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数, mL;
V1??吸取稀释液数, mL;
N??氢氧化钠标准溶液的当量浓度, N;
0.014??氮的毫克当量, g。
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附加说明:
本标准由商业部副食品局提出。
本标准由上海市酿造科学研究所起草。
本标准主要起草人须凤高。
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中华人民共和国商业部1987-11-20批准 1988-07-01实施