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专业标准:氨态氮测定法

2015-03-13 来源:121健康网

中华人民共和国专业标准 中华人民共和国专业标准

氨 态 氮 测 定 法 ZB X 66031-87

Analysis of ammoniacal nitrogen
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本方法适用于酿造酱油时在制品的氨态氮测定。

1 仪器
a. 500mL圆底烧瓶;
b. 氮气球;
c. 蛇形冷凝管、250mL锥形瓶、5mL移液管、滴定管。

2 试剂与溶液
2.1 0.1N盐酸标准溶液
量取分析纯盐酸9mL,加蒸馏水稀释至1000mL。
标定与全氮测定相同,见ZB X 66026?87中2.7。
2.2 4%硼酸溶液
称取化学纯硼酸4g,加蒸馏水溶解至100mL。
2.3 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
见ZB X 66026?87中2.1。
2.4 氧化镁,分析纯
2.5 液体石蜡或食油

3 操作方法
精确称取样品5g (或吸取液体样品5mL),放入500mL圆底烧瓶中,加氧化镁1g,再加蒸
馏水200mL,液体石蜡或食用油 1~2滴 (消泡剂),连接好冷凝器及氮气球等蒸馏装置,并
使冷凝管的下端出口伸入到接受器锥形瓶的液面内,锥形瓶内盛有4%硼酸溶液35mL及甲
基红-溴甲酚绿指示剂 2~3滴。然后加热蒸馏,待蒸馏液蒸馏出约100mL即可。最后用
0.1N盐酸标准溶液进行滴定,至蔚蓝色消失呈暗红色为止。记下耗用毫升数 (V)。再以
蒸馏水代替样品,按照上述方法进行一次空白测定,其耗用0.1N盐酸标准溶液的毫升数
为 Vo。

4 计算
(V -Vo)×N×0.017
氨态氮 (以NH3计,g/100g或mL)= ━━━━━━━━━×100
5
式中:V??样品滴定耗用0.1N盐酸标准溶液数, mL;
Vo??空白滴定耗用0.1N盐酸标准溶液数, mL;
N??所用盐酸标准溶液的当量浓度, N;
0.017?? 氨的毫克当量数, g;
5??样品量 (g或mL)。

5 注意事项
5.1 同一样品,两次测定的滴定数误差不大于0.1mL。
5.2 如无氧化镁可用碳酸钠或碳酸氢钠代替,其数量与氧化镁相等,但不可用氢氧化钠
或氢氧化钾代替。


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附加说明:
本标准由商业部副食品局提出。
本标准由上海市酿造科学研究所起草。
本标准主要起草人须凤高。
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中华人民共和国商业部1987-11-20批准 1988-07-01实施?

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