中华人民共和国专业标准 中华人民共和国专业标准
水 分 测 定 法 ZB X 66025-87
Determination of moisture
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本方法适用于酿造酱油时原料、半成品、副产品的水分测定。
仲裁方法?105℃恒重法
1.1 仪器与用具
a. 分析天平: 感量0.1mg;
b. 电烘箱;
c. 称量瓶;
d. 干燥器、牛角匙等。
1.2 测定步骤
1.2.1 将称量瓶洗净,置于105℃电烘箱中2h左右,取出放入干燥器内,冷却后用分析天
平称量。复烘至恒重(二次称重相差不超过0.002g即为恒重)。此重量即称量瓶重量(W1)。
记录该称量瓶的号码和重量。
1.2.2 用牛角匙先将细碎的样品充分搅拌均匀后,取出5g左右放入已恒重的称量瓶内,
以分析天平精确称量,分别按称量瓶的号码记录样品与称量瓶的总重量(W2)。
1.2.3 揭开称量瓶盖,放入已调节至105℃的烘箱内,置于上层铁网上,并靠近温度计的
水银球周围,烘3~4h(一般烘4h即达恒重)。用坩埚钳取出称量瓶,盖好盖子,于干燥器中
冷却后称重。再复烘后冷却、称重,直至恒重为止。记下烘干(恒重)后总重量(W3)。
1.3 计算
W2-W3
X(%)=━━━━×100………………………………………(1)
W
式中:X??水分,%;
W2??称量瓶和试样烘前总重量,g;
W3??称量瓶和试样至恒重后重量,g;
W??样品重量(W=W2-W1),g。
1.4 注意事项
1.4.1 普通电烘箱干燥室内的温度是不均匀的,测定水分时为了使烘干温度恰在105℃,
必须将称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围。
1.4.2 电烘箱顶上的出气孔,在干燥过程中要旋开,让水蒸汽向外逸出。
1.4.3 干燥温度的控制范围可在105±2℃之间。
1.4.4 试样称取5g左右。
1.4.5 用两份试样分别测定含水量时,允许误差为不超过0.2%,在此范围内取其平均值
作为测定结果。
2 快速法 (近似测定法之一)
快速法所用仪器、测定步骤、计算方法都和仲裁法一样,仅是烘箱温度提高(160℃)。
因此烘干时间可缩短(半小时左右)。
此法必须严格控制时间的长短。由于样品的性质、容器(称量瓶)的大小,样品的多少等不
同,精确的烘干时间可与仲裁烘干法进行校对后确定之。
3 红外干燥法 (近似测定法之二)
3.1 从水分快速测定仪的码盘中取下10g砝码,在试料盘中加样品,样品量一般控制在10g
以内。若样品不到10g,可将砝码加在码盘上凑足10g定量。
3.2 调节好所需要的电压幅度。开启红外线灯,旋动开关旋钮。由于水分迅速蒸发,样
品重量减轻,天平失去平衡,横梁指针上端的微分表牌随之倾斜。微分表牌刻度通过光学
系统映示在投影屏上上升,直到刻度在投影屏上静止,表示样品内已无水分。此时可在投
影屏刻度左边读出样品水分含量。
3.3 微分表牌有两种表示方法,左边刻度表示10g、5g样品之水分百分数;右边刻度表示
水分重量。微分表牌刻度分为200格,每格代表5 mg,共合1g。所以测定10g样品,其水分
在10%以内,或者5g样品,其水分在20%以内的,可中途不加砝码一次读出。若超出这个范围
(微分表牌刻度超过投影屏上黑线)须将开关旋钮关闭,取1g砝码放在码盘中,再开动开关
旋钮,以后类推,直到静止,此时投影屏微分表牌刻度右边上所映示数值加上追加在码盘
上的砝码数值,即是样品的水分重量。
3.4 计算
a + b
X1 (%) =━━━━×100 …………………………………(2)
W
式中:X1??样品水分,%;
a??微分表牌右边刻度读数,mg;
b??追加在码盘上的砝码,mg;
W??样品重量,mg。
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附加说明:
本标准由商业部副食品局提出。
本标准由上海市酿造科学研究所起草。
本标准主要起草人须凤高。
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中华人民共和国商业部1987-11-20批准 1988-07-01实施?