中华人民共和国专业标准 中华人民共和国专业标准

低盐固态发酵酱油检验方法

Analytic methods of soy sauce of ZB X 66014-87
low salt-solid fermentation 代替 SB 74-78
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本标准适用于以脱脂大豆(或大豆)及麸皮、麦粉等为原料,采用低盐因态发酵工艺
酿造的酱油各项感官、理化指标的测定。
1 取样
1.1 瓶装酱油
每批瓶装酱油按级分别抽取6瓶,其中3瓶分别进行感官、理化和卫生检验,余下3瓶留
作保质期试验。
1.2 散装酱油
散装酱油搅匀后,每批按级分别采集样品约1500mL,分装于3个磨口瓶中(取样所用容
器、用具必须灭菌)。分别进行感官、理化和卫生检验。
2 感官检验
2.1 色泽体态
将样品摇匀后,用胖肚吸管吸取2mL样品,放入20mL比色管中,用18％的氯化钠溶液稀
释至刻度摇匀后静置4h,对光观察其澄清度及有无沉淀物。另将2mL样品置于直径70mm白色
磁皿中,对光摇动,鉴定其颜色和体态。
2.2 香气
量取样品50mL于150mL锥形瓶中,将瓶轻轻摇动,嗅其气味。
2.3 滋味
吸取0.5mL样品,滴入口内,用舌尖涂布满口,鉴别其滋味及后味长短。第二次品尝时,
须用清水嗽口后进行。
3 理化检验
3.1 样品前处理
将样品充分振摇后,用干滤纸滤入干燥的250mL磨口瓶中备用。
3.2 无盐固形物
X=X1－X2………………………………………………(1)
式中：X??样品中无盐固形物的含量,g/100mL;
X1??样品中总固形物的含量,g/100mL;
X2??样品中食盐的含量,g/100mL。
3.2.1 总固形物
样品在98～100℃的电热恒温干燥箱中进行干燥,所得到的干物质的量,即为总固形
物的含量。
3.2.1.1 仪器
分析天平：感量0.1mg,称量200g;
电热恒温干燥箱：40×40×50cm;
胖肚吸管：10mL、5mL;
称量瓶：Φ40mm,h25mm。
3.2.1.2 操作
吸取酱油样品(3.1)10.00mL放入100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即为
10％稀释液。
吸取10％稀释液5.00mL,放入已烘至恒重的称量瓶中,然后移入98～100℃干燥箱中,
将瓶盖斜置于瓶边。6h后,将瓶盖盖好,取出,放入干燥器内,冷却至室温(约需半小时),
称重。再烘1h,冷却,称重,直至两次称量差不大于1mg,即为恒重。
3.2.1.3 计算
A-B
X2=━━━━×100………………………………(2)
10
━━×5
100
式中：X2??样品中总固形物的含量,g/100mL;
A??恒重后总固形物和称量瓶的重量,g;
B??称量瓶的重量,g。
3.2.1.4 允许误差
允许误差：0.30g/100mL。
3.2.2 食盐(以氯化钠计)
以铬酸钾为指标剂,用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠,终点为浅桔红色,由硝
酸银标准溶液的耗用量计算样品中食盐的含量。
3.2.2.1 仪器
胖肚吸管：2mL。
3.2.2.2 试剂
铬酸钾指标液：10％;
硝酸银标准溶液：0.1000N;
配制：称取硝酸银17.00g,于100mL容量瓶中,加蒸馏水溶解后,稀释至刻度,混匀。
标定：称取在270℃干燥至恒重的基准氯化钠0.1200g,放入250mL锥形瓶中,加蒸馏水
50mL,溶解后加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银溶液滴定至浅桔红色,记下耗用硝酸银溶
液的毫升数。同时做空白试验。
计算：
G
N=━━━━━━━━……………………………(3)
(V-V0)×0.0585
式中：N??硝酸银当量浓度;
G??氯化钠的重量,g;
V??耗用硝酸银溶液的体积,mL;
V0??空白耗用硝酸银溶液的体积,mL;
0.0585??氯化钠毫克当量。
3.2.2.3 操作
吸取10％稀释液2.00mL,于250mL锥形瓶中,分别加入蒸馏水50mL和铬酸钾指示液
0.5mL,用硝酸银标准液滴定至溶液呈浅桔红色为终点。记下耗用硝酸银标准溶液的毫
升数。同时做空白试验。
3.2.2.4 计算
(V-V0)×N×0.0585
X3=━━━━━━━━━━×100…………………………(4)
10
━━×2
100
式中：X3??样品中食盐的含量(以氯化钠计),g/100mL;
N??硝酸银标准溶液当量浓度;
V??样品稀释液耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;
V0??空白耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;
0.0585??氯化钠毫克当量。
3.2.2.5 允许误差
允许误差：0.20g/100mL。
3.3 氨基氮
氨基酸分子中含有羧基,又含有氨基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示酸性,用氢
氧化钠标准溶液滴定。
3.3.1 仪器
酸度计(附磁力搅拌器);
碱式滴定管：25mL;
胖肚吸管：10mL。
3.3.2 试剂
酚酞乙醇指示液：1％;
磷酸盐(标准物质)缓冲液：pH 6.88;
硼砂(标准物质)缓冲液：pH 9.22;
邻苯二甲酸氢钾(标准物质)缓冲液：pH4;
甲醛：36％～38％;
氢氧化钠标准溶液：0.0500N。
配制：称取氢氧化钠120g于200mL烧杯中,加蒸馏水100mL搅拌使其溶解,冷却后,摇
匀,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,放置数目。澄清后,吸取上层清液2.80mL加蒸馏水稀释至
1000mL,混匀。
标定：称取在105～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.2000g于250mL锥形瓶
中,加蒸馏水50mL使其溶解,加酚酞指示液2滴,用上述配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈
微红色,半分钟不消失为终点,记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。
计算：
G
N=━━━━━━━━…………………………………(5)
(V-V0)×0.2042
式中：N??氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
G??邻苯二甲酸氢钾的重量,g;
V??氢氧化钠溶液用量,mL;
V0??空白试验氢氧化钠溶液用量,mL;
0.2042??邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
3.3.3 操作
吸取10％稀释液10.00mL于100mL烧杯中,加蒸馏水60mL,开动磁力搅拌器,用0.0500N
氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示pH8.20时加入甲醛10mL,开动磁力搅拌器,
混匀,再用0.0500N氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后酸度计指示pH 9.20,记下加
入甲醛后消耗0.0500N氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时做空白试验。
3.3.4 计算
(V-V0)×N×0.014
X4=━━━━━━━━━━×100…………………………(6)
10
━━×10
100
式中：X4??样品中氨基氮的含量(以氮计),g/100mL;
V??样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液毫升数,mL;
V0??空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数,mL;
N??氢氧化钠标准溶液当量浓度;
0.014??氮的毫克当量。
3.3.5 允许误差
允许误差：0.03g/100mL。
3.4 全氮
样品中的含氮化合物经浓硫酸消化后,生成硫酸铵,加碱蒸馏出的氨,以硼酸吸收,
甲基红－溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。
3.4.1 仪器
凯氏烧瓶：200mL或250mL;
冷凝器：外管长300mm;
电热恒温干燥箱：40cm×40cm×50cm;
氮球;
分析天平：感量0.1mg、称量200g;
胖肚吸管：2mL。
3.4.2 试剂
混合指示液：1份0.2％甲基红乙醇液与5份0.2％溴甲酚绿乙醇液混合;
混合试剂：3份硫酸铜与50份硫酸钾混合;
硫酸：95％～98％;
锌粒：
氢氧化钠(化学纯)溶液：40％ (W/V);
盐酸标准溶液：0.1000N。
配制：量取盐酸9mL于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
标定：称取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.1200g于250mL锥形瓶中,加
入蒸馏水50mL,溶解后,加混合指示液3滴,用上述配制的盐酸溶液滴定至溶液呈灰色即为
终点。同时做空白试验。
计算：
G
N=━━━━━━━━…………………………………(7)
(V-V0)×0.0530
式中:N??盐酸的当量浓度;
G??无水碳酸钠的重量,g;
V??盐酸溶液用量,mL;
V0??空白试验盐酸溶液用量,mL;
0.0530??碳酸钠的毫克当量。
3.4.3 操作
吸取样品(3.1)2.00mL于干燥的250mL凯氏烧瓶中,加入硫酸铜－硫酸钾混合试剂4g,
硫酸10.00mL,然后,放入通风橱内(烧瓶口放一个小漏斗,并将烧瓶以45°角度斜置于电炉
上),小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内溶液微沸,至炭
粒全部消失,消化液呈澄清的浅绿色,再继续加热15min,取下,冷却。然后缓缓加入蒸馏水
120mL,将冷疑管下端的导管插入盛有2％硼酸溶液30mL及混合指示液2～3滴的锥形瓶中
的液面下。再沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入40％氢氧化钠溶液40mL,锌粒2粒,迅速连接蒸馏
装置(整个装置应严密不漏气),接通冷却水,振摇凯氏烧瓶,加热蒸馏至馏出液约120mL,
然后将接收瓶放下少许使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,然后停止加热,用少量蒸馏
水冲洗冷凝管下端的外部,取下接收瓶。以0.1000N盐酸标准溶液滴定至灰红色为终点,
记下耗用毫升数。同时做空白试验。
3.4.4 计算
(V-V0)×N×0.014
X5=━━━━━━━━━━×100…………………………(8)
2
式中：X5??样品中全氮的含量(以氮计),g/100mL;
V??样品耗用盐酸标准溶液的体积,mL;
V0??空白耗用盐酸标准溶液的体积,mL;
N??盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014??氮的毫克当量。
3.4.5 允许误差
允许误差：0.03g/100mL。
3.5 注意事项
3.5.1 所用试剂纯度除特别注明者外均为分析纯。
3.5.2 以上理化检验项目,同一样品应做两个平行试验,两次测定值之差,不得大于允
许误差,取其平均值作为分析结果。

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附加说明：
本标准由商业部副食品局提出。
本标准由北京市食品酿造研究所起草。
本标准主要起草人施柔远。
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中华人民共和国商业部1987-11-20发布 1988-07-01实施