中华人民共和国国家标准 香辛料和调味品
总灰分的测定 GB/T 12729.7-91
Spices and condiments-Determination of total ash
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本标准参照采用国际标准ISO 928?1980《香辛料和调味品总灰分的测定》。
1 主题内容和适用范围
本标准规定了香辛料和调味品总灰分的测定方法。
本标准适用于香辛料和调味品总灰分含量的测定。
2 引用标准
GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法
GB/T 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备
3 原理
试样炭化后于550±25℃温度下灼烧至恒量,残留的无机物即为灰分。
4 试剂
盐酸(GB 622)∶1∶5溶液。
5 仪器设备
5.1 分析天平;
5.2 坩埚:瓷质;
5.3 干燥器:内盛有效干燥剂;
5.4 电热板或水浴锅;
5.5 调温电炉;
5.6 高温电炉:温控550±25℃。
6 试样的制备
按GB/T 12729.2取样,按GB/T 12729.3制备试样。
7 分析步骤
7.1 坩埚的准备
将坩埚浸没于盐酸溶液(4)中,加热煮沸10~60min,洗净,干燥,在550±25℃高温
电炉中灼烧4h,待炉温降至200℃时取出坩埚,将其移入干燥器中冷却至室温,称量(精确
至0.001g)。重复灼烧至前后两次称量差不超过0.001g为恒量。
7.2 称样
7.2.1 固体试样称取2~3g,精确至0.001g。
7.2.2 液体试样称取30~40g,精确至0.01g。
7.3 测定
将盛有试样的坩埚放在电热板(或水浴锅)上,缓慢加热,待试样中水分蒸干后置于电
炉上炭化至无烟。移入高温电炉中,升温至550±25℃灼烧2h。待炉温降至200℃时取出坩
埚,小心加入少量水使残灰充分湿润,再于电热板(或水浴锅)上蒸干,移入高温电炉中升
温至550±25℃,灼烧1h。若温润时灰分中已无灰粒,则待炉温降至200℃时取出坩埚放
入干燥器中冷却至室温,称量。若湿润时灰分中有炭粒,则重复用水湿润和灼烧至无灰粒
为止,再置于高温电炉中灼烧1h。待炉温降至200℃时取出坩埚移入干燥器中冷却至室温,
称量。重复灼烧至前后两次称量差不超过0.001g为恒量。
8 分析结果的表述
8.1 总灰分含量,以湿态质量百分率表示。
计算见式(1):
m2-m0
X1(%)=────×100……………………………………(1)
m1-m0
式中:X1─?总灰分含量(以湿态计),%;
m0─?坩埚的质量,g;
m1─?坩埚和试样的质量,g;
m2─?坩埚和总灰分的的质量,g。
8.2 总灰分含量,以干态质量的百分率表示。
计算见式(2):
100
X2(%)=X1×───? ……………………………(2)
100-H
式中:X2─?总灰分含量(以干态计),%;
X1─?总灰分含量(以湿态计),%;
H─?试样中水分含量,%。
如两次测定结果差在允许差范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。
灰分大于10%,结果取至0.1%;
灰分1%~10%,结果取至0.01%;
灰分小于1%,结果取至0.001%。
9 允许差
同一样品的两次测定结果之差:
灰分小于10%,每100g试样不得超过0.2g;
灰分大于或等于10%,不得超过平均值的2%。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出并归口。
本标准由北京市食品研究所负责起草。
本标准主要起草人刘珏、邹作华。
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国家技术监督局1991-02-14批准 1991-10-01实施