中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜及制品
铁含量的测定??1,10菲绕啉光度法 GB 12286-90
Fruits,vegetables and derived products--Determination
of iron content?1,10 P henanthroline
photometric method
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本标准等效采用国际标准ISO 5517--1978《水果、蔬菜及制品中铁的测定》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了水果、蔬菜及制品中铁含量的测定方法。
本方法适用于水果、蔬菜及制品。包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁中的铁含量测定。
2 引用标准
GB 12283《水果、蔬菜及制品 有机物的分解方法》中第一篇水果、蔬菜及制品中
有机物的分解?─灰化法
3 原理
有机物分解后,用盐酸羟胺还原三价铁(Fe+++)在缓冲介质中稳定二价铁(Fe++),加
入显色剂,形成1,10-菲绕啉络合物,在508nm波长处测定红色络合物的吸收值。
4 试剂
所有试剂均应使用分析纯,使用蒸馏水。
4.1 硫酸(GB 625),比重1.84g/mL;
4.2 盐酸(GB 622),比重1.18g/mL;
4.3 盐酸羟胺(HG 3--967)溶液,200g/L;
4.4 缓冲溶液
4.4.1 三水合乙酸钠(GB 693)溶液,450g/L;
4.4.2 三水合乙酸钠(GB 693)溶液,272g/L;
4.5 1,10-菲绕啉(HG 3--967)溶液,10g/L
取1g 1,10-菲绕啉置100mL容量瓶中,加80mL80℃水和几滴6mol/L盐酸(HCl)
溶液,冷却后用水定容。
此溶液贮存在阴凉避光处可使用数周。或用相同数量的菲绕啉盐酸溶解在冷水里
直接使用。
4.6 标准铁溶液0.02g/L按照下列两种方法之一配制:
a 称取六结晶水的硫酸亚铁铵(GB 661)〔(NH4)2Fe(SO4)26H2O〕7.024g,精确到
0.001g,溶于水中,同时加两滴盐酸(4.2),转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混
匀,用吸管取上述溶液10mL置入1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
b 称0.200g分析纯铁丝,精确到0.001g,溶解于200mL盐酸中(4.2),加50mL水定量
转移至1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混合均匀,用吸管转移50mL该溶液置500mL
容量瓶中,定容混匀。
4.7 乙酸镁溶液150g/L。
5 仪器设备
所有直接与样品接触的仪器设备应避免使用铁制品。
5.1 干燥箱。
5.2 马福炉。
5.3 瓷坩埚,能放置20g左右样品,并在本方法所给条件下不被腐蚀。
5.4 移液管,5、10、20mL。
5.5 容量瓶,50和100mL。
5.6 烧杯,容量50mL。
5.7 分光光度计或光电比色计。
5.8 分析天平,感量0.0001g。
5.9 pH计。
5.10 组织捣碎机。
6 分析步骤
6.1 试样准备
固体样品将可食部分仔细混合均匀;
液体样品取样时要摇匀;
冷藏样品要在密封容器中预先融化,样品融化过程中出现的液体,在混合样品以前,
要加到样品中并混匀。
粘稠样品(酱)要在捣碎机中搅拌均匀。
罐头样品开封后要及时测定。
6.2 分解
按GB 12283水果、蔬菜及制品中有机物的分解中的任何一种方法进行有机物分解。
如用灰化法进行分解,最后溶解灰分用5mL硫酸而不是1mL硫酸。
6.3 预备试验
进行预备试验以确定所要加入的缓冲液体积X。
根据预计的铁含量,用移液管取一体积(5、10或20mL)由6.2得到的试液置50mL烧
杯中(如溶液体积太少可用水稀释到20mL),加5mL盐酸羟胺溶液(4.3)取一定体积的缓冲
液(4.4.1)加入到烧杯中,测定pH值,要求pH值在3.5~4.5之间。
加入缓冲液体积为X。
取试液体积为V1mL。
6.4 测定
取由6.2得到的测试液V1mL(见6.3)置50mL容量瓶中,加5mL盐酸羟胺溶液,XmL
缓冲液(4.4.1)使溶液pH值在3.5~4.5之间,加2mL1,10-菲绕啉溶液(4.5)用水定容。静置
30min以上。
用分光光度计或光电比色计在508nm波长处测定吸光度。如果色度太强或太弱,可改
变V1的毫升数或改变试样的称样量。
6.5 空白试验
所有试剂用量相同,不加试样,按照试样测定的步骤进行空白试验。
6.6 标准曲线的绘制
在7个100mL容量瓶中,分别加入0、5、10、20、30、40、50mL标准铁溶液(4.6),2mL盐
酸溶液,定容摇匀。再取7个50mL容量瓶,分别加入上述容液各20mL,相当于0、20、40、80、
120、160、200μg的铁,分别加5mL盐酸羟胺溶液(4.3)和3.5mL缓冲液(4.4.2),摇匀后再加
2mL1,10-菲绕啉溶液(4.5)定容混匀后静置30min,再摇匀。
用分光光度计或光电比色计在508nm波长处,以空白溶液做参比,测定吸光度。以铁的
微克数为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
7 结果表示
7.1 计算公式
7.1.1 液体试样以mg/L表示
按式(1)计算:
m1 100 1 000 m1×100
铁(mg/L)=───-×───-×───-=─────-……………(1)
1 000 V1 V0 V1×V0
式中:m1??在标准曲线上查出的铁的微克数,μg;
V0??试样的体积,mL;
V1??用于测定的试液体积,mL。
7.1.2 固体试样以mg/kg表示
按式(2)计算:
m1 100 1 000 m1×100
铁(mg/kg)=───-×───-×───-=─────-……………(2)
1 000 V1 m0 V1×m0
式中:V1??用于测定的试样体积,mL;
m0??为试样质量,g;
m1??在标准曲线上查出的铁的微克数,μg。
7.2 允许差
同一分析者两次平行测定结果允许相对相差为3%。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。
本标准主要起草人李伟格、陈必芳、阎惠文。
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国家技术监督局1990-03-29批准 1990-12-01实施?