中华人民共和国国家标准 淀 粉 及 其 衍 生 物 硫 酸 化 GB 12089-89
灰 分 测 定 方 法

Method for determination of sulphated ash in 
starches and derived products
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本标准参照采用国际标准ISO 5809-1982《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。
本标准适用于淀粉及其衍生物样品。
2 术语
淀粉及其衍生物硫酸化灰分：样品加入硫酸后进行灰化得到剩余物的重量。以样品
剩余物的重量对样品原重量或样品干基重量的重量百分比来表示。
3 原理
加入硫酸的样品在温度为525±25℃下灰化,得到样品的剩余物重量。
4 试剂
在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。
4.1 硫酸溶液：100mL、ρ20为1.83g/mL的浓硫酸加到300mL水中混合而成。
4.2 盐酸溶液：100mL、p20为1.19g/mL的浓盐酸加到500mL水中混合而成。
5 仪器
5.1 坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为100～200mL。
5.2 灰化炉：有控制和调节温度的装置,可提供525±25℃的灰化温度。
5.3 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。
5.4 电热板或本生灯。
5.5 水浴：能控制在60～70℃。
5.6 分析天平。
6 分析步骤
6.1 坩埚的准备
坩埚必须先用沸腾的盐酸溶液(4.2)洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。
将洗净坩埚置于灰化炉(5.2)内,在525±25℃下加热30min,并在干燥器(5.3)内
冷却至室温,然后称重,精确至0.0002g。
6.2 样品的准备
样品应充分混合。
如样品直接精确称量有困难(如葡萄糖成团状),则可采用下列的方法：
先称取100g样品,精确至0.01g。倒入预先已带盖子一起称重并精确至0.01g的干燥
容器,加入约100mL、90℃的水,盖上盖子搅拌直至样品完全溶解,冷却至室温并称重,精
确至0.01g；或不加水溶解,盖上盖子直接插入水浴(5.5)中,温度控制在60～70℃之间,
使样品熔化,从水浴中取出容器,不取下盖摇荡,将冷凝水与样品混合,然后冷却至室温
称重,精确至0.01g。
如稀释过程已做好,则样品可按稀释液的等分量来进行取样。
6.3 样品量
根据对硫酸化灰分的估计值,按下表的样品量称取样品,精确至0.001g。将样品均匀
分布在坩埚内。
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硫酸化灰分的估计值,％(m/m) │ 样 品 量,g
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≤5 │ 10
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＞5,≤10 │ 5 
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＞10 │ 2
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6.4 预灰化
将5mL硫酸溶液(4.1)加入样品或所取的稀释液中,用玻璃棒搅拌混合,并用少量水
漂洗,将漂洗物收集入坩埚内。坩埚放在电热板或本生灯(5.4)上,小心加热,直至全部
碳化。
此步骤最好在排气罩下进行。
6.5 灰化
把坩埚放入灰化炉(5.2)内,将温度控制在525±25℃,并保持此温度直至碳化物完
全消失为止,至少2h。
使坩埚冷却,滴几滴硫酸溶液(4.1)入残存物中,将它放在焚化炉边上蒸发,并再次
焚化30min。然后把坩埚移入干燥器(5.3)内,冷却至室温。称坩埚和所含剩余物重量,
精确至0.0002g。
灰化要直至重量恒定,每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
6.6 测定次数
对同一样品(6.2)做二次测定。
7 结果的表示
7.1 计算方法
若硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为
(m2-m1) 
X1=────×100……………………………………………(1)
m0
若硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为
(m2-m1)×100
X2= ───────×100………………………………………(2)
m0(100-H) 
式中：X1??样品硫酸化灰分,％；
X2??样品硫酸化灰分(以干基计),％；
m0??样品的原重量,g；
m1??灰化前坩埚的重,g；
m2??灰化后坩埚和剩余物的重,g；
H??样品按GB 12087、GB 12100、GB 12102的规定方法测定的该样品的水分。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
结果保留二位小数。
7.2 允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值：当硫酸化灰分大于2％
(m/m)时,应不超过平均结果的4％；当硫酸化灰分小于2％(m/m)时,应不超过平均结
果的0.08％。

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附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。
本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。
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国家技术监督局1989-12-29批准 1990-08-01实施?