中华人民共和国国家标准 淀 粉 灰 分 测 定 方 法 GB 12086-89
Method for determination of ash in starches
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本标准参照采用国际标准ISO 3593-1981《淀粉灰分测定方法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定淀粉灰分的方法。
本标准适用于灰分不大于2%的原淀粉和变性淀粉,不适用于水解产品、氧化淀粉和
含氯量大于0.2%(用氯化钠表示)的样品。
2 术语
淀粉灰分:淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重量或样
品干基重量的重量百分比来表示。
3 原理
将样品在900℃高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失。得到样品的剩余物重量。
4 仪器
4.1 坩埚:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为50mL。
4.2 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。
4.3 灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供900±25℃的焚化温度。
4.4 分析天平。
4.5 电热板或本生灯。
5 分析步骤
5.1 坩埚的准备
坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。
将洗净坩埚置于焚化炉(4.3)内,在900±25℃下加热30min,并在干燥器(4.2)内冷却
至室温,然后称重,精确至0.0001g。
5.2 样品的准备
样品应进行充分混合。
5.3 样品量
根据对灰分量的估计值,迅速称取样品2~10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩
埚内,不要压紧。
5.4 预灰化
小心加热坩埚(如置于灰化炉口或电热板、本生灯上),直至样品完全碳化。
燃烧会产生挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
5.5 焚化
火焰一旦熄灭,即刻将坩埚放入炉内,将温度升高至900℃,并保持此温度直至剩余的
碳全部消失为止,一般1h已足够。然后将盘和剩余物放入干燥器使之冷却至室温,并称重,
精确至0.0001g。
每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
5.6 测定次数
对同一样品(5.1)做二次测定。
6 结果的表示
6.1 计算方法
若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为
m1
X1 = ───×100………………………………………(1)
m0
若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为
m1×100
X2 = ──────×100………………………………(2)
m0(100-H)
式中:X1??样品灰分,%;
X2??样品灰分(以干基计),%;
m0??样品的原重量,g;
m1??灰化后剩余物的重量,g;
H??样品按GB 12087的规定方法测定的该样品的水分。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
结果保留二位小数。
6.2 允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值:
当灰分不大于1%时,应不超过平均结果的0.02%;当灰分大于1%时,应不超过平均
结果的2%。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。
本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。
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国家技术监督局1989-12-29批准 1990-08-01实施