中华人民共和国国家标准 肉与肉制品 铁含量测定 GB 9695.3-88
Meat and meat products?Method for
determination of iron
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中铁含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中铁含量的测定。
2 引用标准
GB 9695.13 肉与肉制品 钙含量测定
GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法
3 原理
试样经灰化后制成稀盐酸溶液,以盐酸羟胺还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与1, 10-菲
(口罗)啉在pH3~9范围内形成稳定的红色络合物。在510nm处测量吸光度,以标准曲线计
算铁含量。
4 试剂
所用试剂均为分析纯,所用水为重蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 铁标准溶液:
4.1.1 铁标准贮备液:1000ug/mL。准确称取1.000g纯金属铁溶于1:1盐酸50mL中,用水
稀释定容至1000mL。
4.1.2 铁标准工作液:10ug/mL。吸取铁标准贮备液10mL,定容至1000mL。
4.2 1,10-菲罗啉(GB 1293): 0.25%溶液。
4.3 盐酸羟胺(HG 3?967): 5%溶液,现用现配。
4.4 酒石酸(GB 1294): 5%溶液。
4.5 乙酸钠(GB 694): 25%溶液。
5 仪器和设备
5.1 实验室常规设备。
5.2 绞肉机:不锈钢质,孔径不超过4mm。
5.3 分光光度计。
5.4 石英坩埚。
6 试样
按照GB 9695.13制备。
7 分析步骤
7.1 试样前处理:称取3~5g试样(精确到0.001 g)置于石英坩埚中, 以下按CB 9695.13
的7.1处理。
7.2 测定
7.2.1 标准工作曲线的绘制:吸取铁标准工作液0、1、2、3、4、5mL,分别置于25mL容
置瓶中,加5%的盐酸羟胺溶液2.5mL,摇匀后放置1Omin,加5%的酒石酸溶液2mL, 0.25%1,
10-菲(口罗)啉溶液5mL,25%的乙酸钠溶液5mL,稀释至刻度,摇匀。待发色完全后,在
510nm处测其吸光度,并绘制标准工作曲线。
7.2.2 将灰化好的试样溶于1:1盐酸2.5mL中,转移到50mL容量瓶中,稀释至刻度, 摇匀,
此溶液称为试样灰化溶液。吸取试样灰化溶液10mL置于25mL容量瓶中, 以下按照标准工
作曲线的绘制手续进行。根据吸光度值从标准工作曲线中查得铁的对应值。
同一样品进行两次测定,同时做空白试验。
8 分析结果的计算
c×10**-3
X(mg/kg) = ━━━━━━━
m×1/5×10**-3
式中:X??铁的含量,mg/kg;
m??称取试样的质量,g;
c??从标准工作曲线上查得的铁的对应值,μg。
当符合允许差所规定的要求时,取两次测定结果的算术平均值做为结果。分析结果
精确到0.01mg/kg。
9 允许差
同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,不得超过平均值的20%。
附 录 A
原 子 吸 收 法
(补充件)
A1 原理
试样经灰化后制成稀盐酸溶液,直接喷入火焰进行原子化,在248.3nm处测定,其吸
收值与铁浓度正比, 与标准比较测定铁含量。
A2 试剂
所用水为重蒸馏水。
A2.1 铁标准工作液:100ug/mL。吸取铁标准贮备液10mL放入100mL容量瓶中,稀释至刻
度。
A3 仪器和设备
A3.1 原子吸收分光光度计
A4 分析步骤
A4.1 标准系列溶液配制:吸取铁标准工作溶液0、1、2、3、4、5mL分别置于50mL容量
瓶中,加1:1盐酸2.5mL,用水稀释至刻度,混匀。此时容量瓶中溶液的铁浓度分别为0、
2、4、6、8、10ug/mL。
A4.2 测定:将标准系列溶液、试样灰化溶液和空白溶液分别喷入火焰中,测其吸收值。
测定条件:灯电流15.0mA,波长248.3nm,狭缝0.2nm,空气流量9.5L/min,乙炔流量2.3L/min,
燃烧器高度7.5mm。(可根据仪器型号调至最佳条件)以铁浓度对应吸收值绘制标准工作曲
线。根据试样溶液的吸收值从标准工作曲线上查出溶液中铁的浓度。
同一试样进行两次测定,并做空白试验。
A5 分析结果的计算
50×c×10**-3
X(mg/kg) = ━━━━━━━
m×10**-3
式中:X??铁的含量,mg/kg;
m??称取试样的质量,g;
C??从标准工作曲线上查出的试样溶液的铁的浓度,ug/mL。
当符合允许差所规定的要求时,取两次测定结果的算术平均值做为结果,精确到
0.01mg/kg。
A6 允许差
同分光光度法。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。
本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。
本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。
本标准主要起草人李气清、王绪茂、冯晓红。
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中华人民共和国商业部1988-02-25批准 1989-03-01实施