中华人民共和国国家标准 　　　　植物油脂检验　碘价测定法 GB 5532-85

Inspection of vegetable oils
Methods for determination of iodine value
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本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1　仪器和用具
1.1　碘价瓶：250ml;
1.2　滴定管：50ml;
1.3　分液漏斗；
1.4　容量瓶：100ml;
1.5　大肚吸管：25ml;
1.6　洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等；
1.7　分析天平：感量0.0001g。
2 试剂　　　　
2.1　0.1N硫代硫酸钠溶液；
2.2　15％碘化钾溶液；
2.3　0.5％淀粉指示剂；
2.4 四氯化碳或氯仿；
2.5　盐酸、硫酸、碘;
2.6 高锰酸钾；
2.7　冰乙酸；
2.8　重铬酸钾；
2.9 韦氏液。配制方法有二种：
2.9.1　称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液
通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。通入的氯气，使溶液由浓褐色变
到透明的橙红色为止。氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定
时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加
入20ml 5％碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min，冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保
存。
2.9.2　取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至
1000ml，储于棕色瓶内备用。
3 试样用量
碘价数值与试样用量见下表:
────┬────────┬───┬─────────
碘 价│ 试样用量范围,g│碘 价│ 试样用量范围,g
────┼────────┼───┼─────────
20 │ 0.8461-1.5865 │ 120 │ 0.2115-0.2644
40 │ 0.6346-0.7935 │ 140 │ 0.1813-0.2266
60 │ 0.4231-0.5288 │ 160 │ 0.1587-0.1983
80 │ 0.3173-0.3966 │ 180 │ 0.1410-0.1762
100 │ 0.2538-0.3173 │ 200 │ 0.1269-0.1586
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4　操作方法
按上表数量称取干燥过滤的试样(W，准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中，加
20ml四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，
以防碘挥发)，摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min)，
到时立即加入15％碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色
时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
在相同条件下，不用试样做二个空白试验，取其平均值作计算用。
5　结果计算
油脂碘价按下列公式进行计算：
(V2-V1) × N × 0.1269
碘价　＝　──────────── × 100
W
式中：V1??试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2??空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;
N??硫代硫酸钠溶液的当量浓度；
W??试样重量，g;
0.1269??每毫克当量硫代硫酸钠相当于碘的克数。
双试验结果允许差，碘价在100以上不超过1；碘价在100以下不超过0.6,求其平均数，
即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

附　录 A 

碘价测定中应注意的问题
(补充件)

A.1 配制韦氏碘液的冰乙酸质量必须符合要求，且不能含有还原性物质。鉴定是否含有
还原性物质的方法如下：取冰乙酸2ml，用10ml蒸馏水稀释，加入1N高锰酸钾溶液0.1ml，
所呈现的红色应在2h内保持不变。如红色退去，说明有还原性物质存在，可用下法精制：
取冰乙酸800ml放入圆底烧瓶内，加8～10g高锰酸钾，接上回流冷凝器，加热回流约1h后
移入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集118～119℃间的馏出物。
A.2　氯气是以盐酸加入高锰酸钾中制得的，其反应如下：
2KMnO4 + 16HCl ＝ 2KCl + 2MnCl2 + 8H2O + 5Cl2
制氯时，浓盐酸要缓缓加入，如反应太慢，可以微微加热。所产生的氯气应通过水洗
及浓硫酸干燥，方可通入碘液内。通氯气应在通风橱内进行，防止中毒。
A.3 韦氏碘液由大肚吸管中流下的时间，各次试验应取得一致。碘液与油样接触的时间,
应注意维持恒定，否则易产生误差。
A.4 制备韦氏碘液时通氯气的调整,除上述反复试验方法外,亦可采用先通入过量氯气,
然后按照下列公式计算需要加入的未通氯气的原始碘液的毫升数：

A(V2-2V1)
x = ───────
V1

式中：x??需要加入的未通氯气的原始碘液的数量，ml；
A??待调节的碘液数量，ml;
V1??原始碘液25ml标定时所耗用的硫代硫酸钠溶液数量，ml;
V2??通氯后碘液25ml标定时所耗用的硫代硫酸钠溶液数量，ml。
例：原始碘液25ml标定时耗用的硫代硫酸钠溶液25.2ml，通氯的碘液25ml标定时耗用
的硫代硫酸钠溶液52.8ml，待调节的通氯碘液量为800ml，则调节时应加入的原始碘液量
为：
800 × ( 52.8 - 2 × 25.2 )
x = ─────────────── = 76.2(ml)
25.2


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附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。
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国家标准局1985-11-02发布 1986-07-01实施