中华人民共和国国家标准 粮食、油料检验 粗纤维素测定法 GB 5515-85
Inspection of grain and oilseeds
Methods for determination of grude fibre
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本标准适用于商品粮食中粗纤维素的测定。
1 仪器和用具
1.1 烧杯:500ml;
1.2 古氏坩埚:30ml(用石棉铺垫后,在600℃温度下灼烧30min)。
1.3 玻璃棉吸滤管:直径1cm;
1.4 吸滤瓶;
1.5 抽气泵;
1.6 量筒:250ml;
1.7 平底烧瓶:500ml;
1.8 容量瓶:500ml;
1.9 移液管:5ml;
1.10 万用电炉、高温炉;
1.11 电热恒温箱;
1.12 备有变色硅胶的干燥器;
1.13 冷凝管等。
2 试剂
2.1 95%乙醇;
2.2 乙醚;
2.3 石蕊试纸;
2.4 酸洗石棉:先用1.25%碱液洗至中性,再用乙醇和乙醚先后洗三次,待乙醚挥发净
后备用;
2.5 1.25%(0.255N)硫酸溶液:用移液管量取比重1.84的浓硫酸3.5ml,注入500ml水中,
经标定后,调至准确浓度;
2.6 1.25%(0.3125N)氢氧化钠溶液:取7.0g氢氧化钠溶解于500ml水中,经标定后,调
至准确浓度。
3 操作方法
3.1 称取试样:称取粉碎试样2~3g倒入500ml烧杯中。如试样的脂肪含量较高时,可用
抽提脂肪后的残渣作试样,或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。
3.2 酸液处理:向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25%硫酸溶液200ml,
外记烧杯中的液面高度,盖上表面皿,置于电炉上,在1min内煮沸,再继续慢慢煮沸
30min。在煮沸过程中,要加沸水保持液面高度,经常转动烧杯,到时离开热源,待沉淀
下降后,用玻璃棉抽滤管吸去上层清液,吸净后立即加入100~150ml沸水洗涤沉淀,再吸
去清液,用沸水如此洗涤至沉淀,用石蕊试纸试验呈中性为止。
3.3 碱液处理:将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中,加入事先在回流装置下煮沸的1.25%
碱液200ml,按照酸液处理法加热微沸30min,取下烧杯,使沉淀下降后,趁热用处理到恒
重的古氏坩埚抽滤,用沸水将沉淀无损失地转入坩埚中,洗至中性。
3.4 乙醇和乙醚处理:沉淀,先用热至50~60℃的乙醇20~25ml,分3~4次洗涤,然后用
乙醚20~25ml分3~4次洗涤,最后抽净乙醚。
3.5 烘干与灼烧:古氏坩埚和沉淀,先在105℃温度下烘至恒重,然后送入600℃高温炉
中灼烧30min,取出冷却,称重,再烧20min,灼烧至恒重为止。
4 结果计算
粗纤维素干基含量按下列公式计算:
W1 -W2
粗纤维素(干基%) = ──────── × 10000
W (100 -M)
式中:W??试样重量,g;
W1??坩埚与沉淀烘后重量,g;
W2??坩埚与沉淀灼烧后重量,g;
M??水分百分率,%。
双试验结果允许差不超过平均值的1%,取平均值作为测定结果。测定结果取小数点
后第一位。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。
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国家标准局1985-11-02发布 1986-07-01实施