中华人民共和国国家标准 食品卫生检验方法 理化部分 总则 GB 5009.1-85
General principles for the methods of
food hygienic analysis (physical and chemical section)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
本标准规定了编写《食品卫生检验方法 理化部分》的一般要求和原则。
1 检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。
2 检验方法中所使用的水,在没有注明其他要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏
水或去离子水。
3 检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须
按国家有关规定及规程进行校正。
4 液体的滴,系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于1ml。
5 配制溶液的要求
5.1 配制溶液的试剂及所用的溶剂应符合分析项目的要求。
5.1.1 一般试剂及提取用的溶剂可用化学纯试剂,如遇试剂空白高或对测定有干扰时,
则需要采用更纯的试剂或经纯化处理的试剂。
5.1.2 配制微量物质的标准溶液时,所用的试剂纯度应在分析纯度以上。
5.1.3 作为标定当量标准溶液或摩尔标准溶液浓度用的试剂纯度应为基准级或优级纯。
5.1.4 溶液未指明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
5.2 溶液的浓度
5.2.1 容量百分比溶液(%,V/V),系指1OOml溶液中含有该化合物若干毫升。
5.2.2 质量容量百分比溶液(%,M/V),系指100ml溶液中含该化合物若干克,在
检验方法中,一般百分比浓度溶液即指质量容量百分比溶液。例如:10%硫酸系指100ml溶
液中含10g硫酸。
5.2.3 溶液的比例浓度,系指液体溶质体积与溶剂体积的比。例如1:4硫酸,是指1个体
积的硫酸与4个体积的水相混合而成的溶液。
5.2.4 硫酸、盐酸、硝酸,系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。
6 采样要求
采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性,采样数量应能反映该食品
的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要,一式三份供检验、复验与备查用,每一份不
少于0.5kg。
6.1 外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验
单,了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在工厂、仓库或商店采样时,
应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况,同时应注意食品的运输、
保管条件、外观、包装容器等情况。
6.2 液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先
行充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中,盛放样品的容器不得含有待
测物质及干扰物质。
6.3 粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合
后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性样品。
6.4 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
6.5 罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样。同一批号取样件数,250g
以上的包装不得少于3个,250g以下的包装不得少于6个。
6.6 要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、
采样数量、检验项目及采样人。无采样记录的样品,不得接受检验。
6.7 样品应按不同检验项目妥善包装、运输、保管,送实验室后,应立即检验。
7.检验的有关要求
7.1 数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则,按附录A(补充件)和附录
B(补充件)执行。
7.2 在检验方法中,“精密称取”系指在称量操作中必须按所列数值称取;“精密称取约”
系指必须称至0.1mg,但称取量可接近所列的数值;“称取”系指要求称至0.1g。
7.3 在检验方法中,采用有效数字来表示吸取液体时所要达到的精密度。
7.4 检验时必须做平行试验。
7.5 检验结果的表示方法应与食品卫生标准的表示方法一致,一般有以下几种表示形式。
7.5.1 毫克百分含量:每百克(或每百毫升)样品中所含被测物质的毫克数。
7.5.2 百分含量(%):每百克(或每百毫升)样品中所含被测物质的克数。
7.5.3 千分含量(‰):每公斤(或每升)样品中所含被测物质的克数。
7.5.4 百万分含量(ppm):每公斤(或每升)样品中所含被测物质的毫克数,或每克(
或每毫升)样品中所含被测物质的微克数。
7.5.5 十亿分含量(PPb):每公斤(或每升)样品中所含被测物质的微克数,或每克(
或每毫升)样品中所含被测物质的毫微克数。
7.6 如送检样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质,可不必再进行理化检验。
8 检验方法的选择
同一检验项目如有两个或两个以上检验方法时,各地可根据不同的条件选择使用,但
以第一法为仲裁法。
9 一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期限从检验报告单签发日起
计算;易变质食品不予保留。保留样品应加封存放在适当的地方,并尽可能保持其原状。
10 检验取样一般皆系取可食部分,以所检验样品计算。
11 检验方法中所列仪器为该方法所需用的特殊仪器,一般实验室仪器不再列入。
12 常用标准溶液的配制按附录C(补充件)的规定进行。
附 录 A
检验结果的数据处理
(补充件)
在理化检验中其结果的数据处理应按下列规则进行。
A.1 有效数字
食品理化检验中直接或间接测定的量,一般都用数字表示,但它与数学中的“数”不
同,而仅仅表示量度的近似值。在测定值中只保留一位可疑数字,如0.0123与1.23都是三
位有效数字。当数字末端的“0”不作为有效数字时,要改写成用乘以10**n来表示。如
24600取三位有效数字,应写作2.46×10**4。
A.2 运算规则
A.2.1 除有特殊规定外,一般可疑数表示末位有1个单位的误差。
A.2.2 在确定了有效数字应保留的位数后,就要对不必要的位数进行修约。在修约时应
按附录B(补充件)的规定进行。
A.2.3 复杂运算时,其中间过程多保留一位,最后结果须取应有的位数。
A.2.4 加减法计算的结果,其小数点以后保留的位数,应与参加运算各数中小数点后位
数最少的相同。
A.2.5 乘除法计算的结果,其有效数字保留的位数,应与参加运算各数中有效数字位数
最少者相同。 A.3 直线回归方程式的计算
A.3 直线回归方程式的计算
在绘制标准曲线时,可用直线回归方程式计算,然后根据计算结果绘制。用最小二乘
法计算直线回归方程式的公式如下:
y = mx+b ..............(A1)
n∑xy-∑x∑y
m = ───────────── ......(A2)
n∑x**2-(∑x)**2
∑x**2∑y-∑x∑xy
b = ───────────── ......(A3)
n∑x**2-(∑x)**2
式中:x??自变量,为横坐标上的值;
y??应变量,为纵坐标上的值;
m??直线斜率;
b??直线在Y轴上的截距;
n??测定次数。
A.4 运算公式
A.4.1 算术平均值
多次测定值的算术平均值可按式(A4)计算。
_ x1+x2+......+xn ∑xi
x = ─────────── = ─── ......(A4)
n n
_
式中:x??多次测定值的算术平均值;
xi??各次测定值,i=1,2,……,n;
n??测定次数。
A.4.2 标准差、标准误、变异系数
多次测定值的标准差、标准误及变异系数可按下列公式计算。
_____________
/ _ _____________________
/ ∑(xi-X)**2 / ∑xi**2-(∑xi)**2/n
S = √──────── = √ ──────────── ..(A5)
n-1 n-1
_ S
Sx = ───── ……………(A6)
______
√ n
S
CV(%) = ──── × 100 ……………(A7)
_
X
式中:S??标准差;
_
Sx??标准误;
CV??变异系数; ?
xi??各次测定值,i=1,2,…,n;
_
x ??多次测定值的算术平均值;
n ??测定次数。
A.4.3 回收率
在未知样品中加入已知量的标准物质,叫加标样品。同时测定未知样品和加标样品,
可计算加入的标准物质的回收率。
加入的标准物质的回收率可按式(A8)计算。
x1-x0
P(%) = ───── × 100 .......(A8)
m
式中:P??加入的标准物质的回收率;
m??加入标准物质的量;
x1??加标样品的测定值;
x0??未知样品的测定值。
附 录 B
数字修约规则
(补充件)
在制订、修订标准中,各种测量、计算的数值需要修约时,应按下列规则进行。
B.1 在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字小于5(不包括5)时,则舍去,即所拟保留
的末位数字不变。
例如:将14.2432修约到保留一位小数。
修 约 前 修 约 后
14.2432 14.2
B.2 在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字大于5(不包括5)时,则进一,即所拟保留的
末位数字加一。
例如:将26.4843修约到只保留一位小数。
修 约 前 修 约 后
26.4843 26.5
B.3 在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字等于5,其右边的数字并非全部为零时,则进
一,即所拟保留的末位数字加一。
例如:将1.0501修约到只保留一位小数。
修 约 前 修 约 后
1.0501 1.1
B.4 在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字等于5,其右边的数字皆为零时,所拟保留的
末位数字若为奇数则进一,若为偶数(包括"0")则不进。
例如:将下列数字修约到只保留一位小数。
修 约 前 修 约 后
0.3500 0.4
0.4500 0.4
1.0500 1.0
B.5 所拟舍弃的数字,若为两位以上数字时,不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数
字中左边第一个数字的大小,按上述规定一次修约出结果。
例如:将15.4546修约成整数。
正确的做法是:
修 约 前 修 约 后
15.4546 15
不正确的做法是:
修约前 一次修约 二次修约 三次修约 四次修约(结果)
15.4546 15.455 15.46 15.5 16
附 录 C
标 准 溶 液
(补充件)
检验方法中某些标准溶液的配制及标定应按下列规定进行。
C.1 1N、0.5N、0.1N盐酸标准溶液
C.1.1 配制
C.1.1.1 1N盐酸标准溶液:量取90ml盐酸,加适量水稀释至1000ml。
C.1.1.2 0.5N盐酸标准溶液:量取45ml盐酸,加适量水稀释至1000ml。
C.1.1.3 0.1N盐酸标准溶液:量取9ml盐酸,加适量水稀释至1000ml。
C.1.1.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示液:量取30ml0.2%溴甲酚绿乙醇溶液,加入20ml
0.1%甲基红乙醇溶液,混匀。
C.1.2 标定
C.1.2.1 1N盐酸标准溶液:精密称取约1.5g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠,
加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶液滴定至溶液由绿
色转变为紫红色, 煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
C.1.2.2 0.5N盐酸标准溶液:按C.1.2.1操作,但基准无水碳酸钠量改为约0.8g。
C.1.2.3 0.1N盐酸标准溶液:按C.1.2.1操作,但基准无水碳酸钠量改为约0.15g。
C.1.2.4 同时做试剂空白试验。
C.1.3 计算
盐酸标准溶液的当量浓度按式(C1)计算。
m
N1 = ─────────── .............(C1)
(V1-V2)×0.0530
式中:N1??盐酸标准溶液的当量浓度,N;
m??基准无水碳酸钠的质量,g;
V1??盐酸标准溶液用量,ml;
V2??试剂空白试验中盐酸标准溶液用量,ml;
0.0530??每毫克当量无水碳酸钠的克数。
C.2 0.02N、0.01N盐酸标准溶液
临用前取0.1N盐酸标准溶液,加水稀释制成。必要时重新标定浓度。
C.3 1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液
C.3.1 配制
C.3.1.1 1N硫酸标准溶液:量取30ml硫酸,缓缓注入适量水中,冷却至室温后用水稀
释至1000ml,混匀。
C.3.1.2 0.5N硫酸标准溶液:按C.3.1.1操作,但硫酸量改为15ml。
C.3.1.3 0.1N硫酸标准溶液:按C.3.1.1操作,但硫酸量改为3ml。
C.3.2 标定
C.3.2.1 1N硫酸标准溶液:按C.1.2.1操作。
C.3.2.2 0.5N硫酸标准溶液:按C.1.2.2操作。
C.3.2.3 0.1N硫酸标准溶液:按C.1.2.3操作。
C.3.3 计算
硫酸标准溶液的当量浓度按式(C2)计算。
m
N2 = ──────── ............(C2)
(V1-V2)×0.0530
式中:N2??硫酸标准溶液的当量浓度,N;
m??基准无水碳酸钠的克数,g;
V1??硫酸标准溶液用量,ml;
V2??试剂空白试验中硫酸标准溶液用量,ml;
0.0530??每毫克当量无水碳酸钠的克数。
C.4 1N、0.5N、0.1N氢氧化钠标准溶液
C.4.1 配制
C.4.1.1 氢氧化钠饱和溶液:称取120g氢氧化钠,加100ml水,振摇使之溶解成饱和溶
液,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密塞,放置数日,澄清后备用。
C.4.1.2 1N氢氧化钠标准溶液: 注意量取56ml澄清的氢氧化钠饱和溶液,加适量新煮沸
过的冷水至1000ml,摇匀。
C.4.1.3 0.5N氢氧化钠标准溶液:按C.4.1.2操作,但量取澄清的氢氧化钠饱和溶液改为
28ml。
C.4.1.4 0.1N氢氧化钠标准溶液:按C.4.1.2操作,但量取澄清的氢氧化钠饱和溶液改为
5.6ml。
C.4.1.5 酚酞指示液:1%乙醇溶液。
C.4.2 标定
C.4.2.1 1N氢氧化钠标准溶液:精密称取约6g在105~110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲
酸氢钾,加80ml新煮沸过的冷水,使之尽量溶解。加2滴酚酞指示液,用本溶液滴定至溶
液呈粉红色,0.5min不褪色。
C.4.2.2 0.5N氢氧化钠标准溶液:按C.4.2.1操作,但基准邻苯二甲酸氢钾量改为约3g。
C.4.2.3 0.1N氢氧化钠标准溶液:精密称取约0.6g在105~llO℃干燥至恒量的基准邻苯
二甲酸氢钾,加50ml新煮沸过的冷水,振摇使溶解。加2滴酚酞指示液,用本溶液滴定至
溶液呈浅粉红色,0.5min不褪色。
C.4.2.4 同时做空白试验。
C.4.3 计算
氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式(C3)计算。
m
N3 = ────────── .............(C3)
(V1-V2)×0.2042
式中:N3??氢氧化钠标准溶液的当量浓度,N;
m??基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V1??氢氧化钠标准溶液用量,ml;
V2??空白试验中氢氧化钠标准溶液用量,ml;
0.2042??每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的克数。
C.5 0.02N、0.01N氢氧化钠标准溶液
临用前取0.1N氢氧化钠标准溶液,加新煮沸过的冷水稀释制成。必要时用0.02N或
0.01N盐酸标准溶液标定浓度。
C.6 0.1N氢氧化钾标准溶液
C.6.1 配制
称取6g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至1000ml,混匀。
C.6.2 标定
按C.4.2.3和C.4.2.4操作。
C.6.3 计算
氢氧化钾标准溶液的当量浓度按式(C4)计算。
m
N4 = ──────── ..................(C4)
(V1-V2)×0.2042
式中:N4??氢氧化钾标准溶液的当量浓度,N;
m??基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V1??氢氧化钾标准溶液用量,ml;
V2??试剂空白试验中氢氧化钾标准溶液用量,ml;
0.2042??每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的克数。
C.7 0.1N高锰酸钾标准溶液
C.7.1 配制
称取约3.3g高锰酸钾,加1000ml水,煮沸15min,加塞静置2天以上,用垂融漏斗过
滤,置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。
C.7.2 标定
精密称取约0.2g在110℃干燥至恒量的基准草酸钠。加入250ml新煮沸过的冷水、10
ml硫酸,搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热至65℃,继续用
高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,保持30s不褪色。在滴定终了时,溶液温度应不低于
55℃。同时做空白试验。
C.7.3 计算
高锰酸钾标准溶液的当量浓度按式(C5)计算。
m
N5 = ─────── ..............(C5)
(V1-V2)×0.0670
式中:N5??高锰酸钾标准溶液的当量浓度,N;
m??基准草酸钠的质量,g;
V1??高锰酸钾标准溶液用量,ml;
V2??试剂空白试验中高锰酸钾标准溶液用量,ml;
0.0670??每毫克当量草酸钠的克数。
C.8 0.01N高锰酸钾标准溶液
临用前取0.1N高锰酸钾标准溶液稀释制成,必要时重新标定浓度。
C.9 0.1N草酸标准溶液
C.9.1 配制
称取约6.4g草酸,加适量的水使之溶解并稀释至1000ml,混匀。
C.9.2 标定
量取25.00ml草酸标准溶液,自“加入250ml新煮沸过的冷水”起按C.7.2操作。
C.9.3 计算
草酸标准溶液的当量浓度按式(C6)计算。
(V1-V2)×N1
N6 = ───────── .............(C6)
V
式中:N6??草酸标准溶液的当量浓度,N;
V1??高锰酸钾标准溶液用量,ml;
V2??试剂空白试验中高锰酸钾标准溶液用量,ml;
N1??高锰酸钾标准溶液的当量浓度,N;
V??草酸标准溶液用量,ml。
C.10 0.01N草酸标准溶液
临用前取0.1N草酸标准溶液稀释制成。
C.11 0.1N硝酸银标准溶液
C.11.1 配制
C.11.1.1 称取17.5g硝酸银,加入适量水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,避光保存。
C.11.1.2 需用少量硝酸银标准溶液时,可精密称取约4.3g在硫酸干燥器中干燥至恒量的
硝酸银(优级纯),置250ml容量瓶中,加水使之溶解并稀释至刻度,混匀,避光保存。
C.11.1.3 0.5%淀粉指示液: 称取0.5g可溶性淀粉,加入约5ml水,搅匀后缓缓倾入100
ml沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此指示液应临用时新制。
C.11.1.4 荧光黄指示液:0.5%乙醇溶液。
C.11.2 标定
C.11.2.1 采用C.11.1.1配制的硝酸银标准溶液的标定:精密称取约0.2g在270℃干燥至恒
量的基准氯化钠,加入50ml水使之溶解。加入5ml0.5%淀粉指示液,边摇动边用硝酸银标
准溶液避光滴定,近终点时,加入3滴荧光黄指示液,继续滴定至混浊液由黄色变为粉红
色。
C.11.2.2 采用C.11.1.2配制的硝酸银标准溶液不需要标定。
C.11.3 计算
C.11.3.1 由C.11.1.1配制的硝酸银标准溶液的当量浓度按式(C7)计算。
m
N7 = ──────── ..........(C7)
V×0.05844
式中:N7??硝酸银标准溶液的当量浓度,N;
m??基准氯化钠的质量,g;
V??硝酸银标准溶液用量,ml;
0.05844??每毫克当量氯化钠的克数。
C.11.3.2 由C.11.1.2配制的硝酸银标准溶液的当量浓度按式(C8)计算。
m
N8 = ───────── ..............(C8)
V×0.1699
式中:N8??硝酸银标准溶液的当量浓度,N;
m??硝酸银(优级纯)的质量,g;
V??配制成的硝酸银标准溶液的体积,ml;
0.1699??每毫克当量硝酸银的克数。
C.12 0.02N、0.01N硝酸银标准溶液
临用前取0.1N硝酸银标准溶液稀释制成。
C.13 0.1N碘标准溶液
C.13.1 配制
C.13.1.1 称取13.5g碘,加36g碘化钾、50ml水,溶解后加入3滴盐酸及适量水稀释至1000
ml。用垂融漏斗过滤,置于阴凉处,密闭、避光保存。
C.13.1.2 酚酞指示液:1%乙醇溶液。
C.13.1.3 淀粉指示液:同C.11.1.3。
C.13.2 标定
精密称取约0.15g在105℃干燥1h的基准三氧化二砷,加入10ml氢氧化钠溶液,微热使
之溶解。加入20ml水及2滴酚酞指示液,加入适量1N硫酸溶液至红色消失,再加2g碳酸氢
钠、50ml水及2ml淀粉指示液。用碘标准溶液滴定至溶液显浅蓝色。
C.13.3 计算
碘标准溶液的当量浓度按式(C9)计算。
m
N9 = ──────── .........(C9)
V×0.04946
式中:N9??碘标准溶液的当量浓度,N;
m??基准三氧化二砷的质量,g;
V??碘标准溶液用量,ml;
0.04946??每毫克当量三氧化二砷的克数。
C.14 0.02N碘标准溶液
临用前取0.1N碘标准溶液稀释制成。
C.15 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
C.15.1 配制
C.15.1.1 称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀
释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
C.15.1.2 0.5%淀粉指示液:同C.11.1.3。
C.15.1.3 4N硫酸:量取10ml硫酸,慢慢倒入80ml水中。
C.15.2 标定
C.15.2.1 精密称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于500ml碘瓶中,加
入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解。再加入20ml 4N硫酸,密塞,摇匀,
放置暗处10min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈浅黄绿色,再加入
3ml 0.5%淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高
于20℃。
C.15.2.2 同时做试剂空白试验。
C.15.3 计算
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度按式(C10)计算。
m
N10 = ───────── ..............(C10)
(V1-V2)×0.04903
式中:N10??硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度,N;
m??基准重铬酸钾的质量,g;
V1??硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
V2??试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
0.04903??每毫克当量重铬酸钾的克数。
C.16 0.02N、0.01N硫代硫酸钠标准溶液
临用前取0.1N硫代硫酸钠标准溶液,加新煮沸过的冷水稀释制成。
C.17 0.05M、0.02M、0.01M乙二胺四乙酸二钠标准溶液
C.17.1 配制
C.17.1.1 0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液: 称取20g乙二胺四乙酸二钠,加入1000ml水,
加热使之溶解,冷却后摇匀。置于玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管接触。
C.17.1.2 0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液:按C.17.1.1操作,但乙二胺四乙酸二钠量
改为8g。
C.17.1.3 0.01M乙二胺四乙酸二钠标准溶液:按C.17.1.1操作,但乙二胺四乙酸二钠量
改为4g。
C.17.1.4 氨水-氯化铵缓冲液(pH10):称取5.4g氯化铵,加适量水溶解后,加入35ml氨水,
再加水稀释至100ml。
C.17.1.5 10%氨水:量取40ml氨水,加水稀释至100ml。
C.17.1.6 铬黑T指示剂:称取0.1g铬黑T〔6-硝基-1-(1-萘酚-2-偶氮]-2-萘酚-4-磺酸钠〕,
加入10g氯化钠,研磨混合。
C.17.2 标定
C.17.2.1 0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液: 精密称取约0.4g在800℃灼烧至恒量的基准
氧化锌,置于100ml容量瓶中, 加入1ml盐酸,溶解后加水稀释至刻度,混匀。吸取30.00~
35.00ml此溶液,加入70ml水,用10%氨水中和至pH7~8再加10ml氨水-氯化铵缓冲液(pH
10),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定, 接近终点时加入少许铬黑T指示剂,继续滴定至
溶液自紫色转变为纯蓝色。
C.17.2.2 0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液:按C.17.2.1操作,但基准氧化锌量改为
0.16g;盐酸量改为0.4ml。
C.17.2.3 0.01M乙二胺四乙酸二钠标准溶液:按C.17.2.2操作,但容量瓶改为200ml。
C.17.2.4 同时做试剂空白试验。
C.17.3 计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液摩尔浓度按式(C11)计算。
m
V11 = ──────── ................(C11)
(V1-V2)×0.08138
式中:N11??乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度;
V1??乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量,ml;
V2??试剂空白试验中乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量,ml;
m??基准氧化锌的质量,mg;
0.08138??每毫克分子氧化锌的克数。
附 录 D
常用酸碱浓度表
(参考件)
━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━
试剂名称┃ 比 重 ┃ 重 量,% ┃近似比量浓度
━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━
硝酸 ┃ 1.5 ┃ 65~68 ┃ 16N
盐酸 ┃ 约1.18 ┃ 36~38 ┃ 12N
硫酸 ┃ 约1.84 ┃ 95~98 ┃ 36N
磷酸 ┃ 1.69 ┃ 85.0 ┃ 44N
冰乙酸 ┃ 约1.05 ┃ 优级纯 99.8分析纯99 ┃ 117N
氨水 ┃ 约0.88 ┃ 25~28 ┃ 15N
━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━
━━━━━━━━
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检
验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施