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国家标准:中式糕点质量检验方法

2015-04-13 来源:121健康网

中华人民共和国国家标准 中式糕点质量检验方法 GB 3865-83

The quality examination methods of the Chinese pastry
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本标准适用于以面粉为主,以油、糖、蛋、果仁等原料为辅,经烘烤、蒸制或油炸而
成的中式糕点。 
1 取样方法
在成品库抽取样品250克,单位重量超过250克的样品取1块或1袋,每块取1/3~1/4,
在乳钵中研碎,硬馅类可先用刀切碎再研磨,混匀后置广口瓶内备用。
2 粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
2.1 原理
将样品浸于无水乙醚中,借助于索氏抽提器进行循环抽提,所得的粗脂肪烘干称量。
2.2 试剂
无水乙醚:分析纯。
2.3 仪器
索氏抽提器。
分析天平: 感量0.0001克,最大称量200克。
电热恒温水浴锅:六孔或四孔。 
电热恒温干燥箱:最高温度250。
2.4 操作方法
将接受瓶放入干燥箱内于98~100℃烘2~3小时,取出放入干燥器中,冷至室温后称重。
再烘半小时,再称重,如此重复操作直至恒重(前后两次称重相差不超过0.0004克)。
用滤纸在分析天平上精确称取样品2~3克,包好烘干后(或用测水分后的样品)用线
捆紧,放入抽提管内。将抽提管与接受瓶连接好,沿抽提管壁倒入无水乙醚至超过虹吸管
上部弯曲处,再与冷凝管连接好。接通冷凝水,在60~70℃(夏季50~60℃)水浴中回流
抽提3~4小时。利用抽提管回收无水乙醚后,将接受瓶取下擦净,放入干燥箱于98~100℃
烘2~3小时,取出置干燥器中,冷至室温后称量,反复操作直至恒重。
2.5计算
粗脂肪含量X1(%)按式(1) 计算:
G
X1 = ─── ×100 ...........................(1)
W
式中:G ──粗脂肪重量,克;
W ──样品重量,克。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.5%。
3 粗蛋白含量的测定(凯达尔氏法)
3.1 原理
样品与硫酸共热时有机物被破坏,其中氮转变为硫酸铵。加入过量的氢氧化钠溶液使
生成氨。将氨蒸馏入硼酸溶液中,用盐酸标准溶液滴定,从而计算出总氮量,再乘以6.25
即为粗蛋白含量。
3.2 试剂
硫酸:化学纯。
30%氢氧化钠溶液。
3%硼酸。
0.1N盐酸标准溶液。
混合指示剂:0.2%溴甲酚绿乙醇溶液10毫升与0.2%甲基红乙醇溶液2毫升混合。
硫酸铜?硫酸钾混合物:6份硫酸铜与100份硫酸钾混合,用乳钵研匀,备用。
锌粒:化学纯。
3.3 仪器
凯氏烧瓶:500毫升。
三角烧瓶:250毫升。
酸滴管:25毫升。
电炉:800瓦或1000瓦。
定氮球。
冷凝管。
3.4 操作方法
在分析天平上精确称取样品0.8~1.2克,放入干燥的凯氏烧瓶中,加硫酸铜-硫酸钾混
合物3~5克及硫酸10毫升。缓慢加热,待泡沫消失后加大火力,消化至溶液澄清并呈绿色。
冷却,加入120毫升蒸馏水,接入蒸馏系统。 
取250毫升三角烧瓶,加35毫升3%硼酸和3滴混合指示剂,将冷凝管口浸于硼酸吸收
液中。在盛消化液的凯氏烧瓶中添加防暴沸的锌粒2~3粒和30%氢氧化钠溶液40毫升,立
即与定氮球连接好,蒸馏到瓶内液体减少约2/3时,将冷凝管口移出吸收液,切断电源,冲
洗冷凝管,用0.1N盐酸标准溶液滴定至灰红色为终点。同时做一试剂空白。
粗蛋白含量X2(%)按式(2)计算:
N(V-V0)×0.014
X2 = ──────── × 6.25 × 100 .......................(2)

式中: N??盐酸标准溶液的当量浓度;
V??样品消耗盐酸标准溶液的体积,毫升; 
V0??空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,毫升; 
W??样品重量,克;
0.014??氮的毫克当量;
6.25??氮换算为蛋白质的系数。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.3%。
4 总糖含量的测定(斐林氏容量法)
4.1 原理
斐林溶液甲、乙液混合时,生成的酒石酸钾钠铜被还原性的单糖还原,生成红色的氧
化亚铜沉淀。达到终点时,稍微过量的还原性单糖将蓝色的次甲基蓝染色体还原为无色的
隐色体而显出氧化亚铜的鲜红色。
4.2 试剂
斐林溶液甲液:称取69.3克化学纯硫酸铜,加蒸馏水溶解,配成1000毫升。
斐林溶液乙液:称取346克化学纯酒石酸钾钠和100克氢氧化钠,加蒸馏水溶解,配成1000
毫升。
1%次甲基蓝指示剂。 
20%氢氧化钠溶液。
6N盐酸。
斐林溶液的标定:在分析天平上精确称取经烘干冷却的分析纯葡萄糖0.4克,用蒸馏
水溶解并转入250毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。
准确取斐林溶液甲、乙液各2.5毫升,放入150毫升三角烧瓶中,加蒸馏水20毫片,置
电炉上加热至沸,用配好的葡萄糖溶液滴定至溶液变红色时,加入次甲基蓝指示剂1滴,继
续滴定至蓝色消失显鲜红色为终点。正式滴定时,先加入比预试时少0.5~1毫升的葡萄糖
溶液,置电炉上煮沸2分钟,加次甲基蓝指示剂1滴,继续用葡萄糖溶液滴定至终点,按式
(3)计算其浓度:
WV
A = ── ....................................(3)
250
式中:A??5毫升斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数; 
W??葡萄糖的重量,克; 
V??滴定时消耗葡萄糖溶液的体积,毫升。
4.3 仪器
三角烧瓶:150毫升、250毫升。
容量瓶:250毫升。
糖滴管:25毫升。
烧杯:100毫升。
离心机:0~4000转/分。 
工业天平:感量0.001克,最大称量200克。
电炉:300瓦。
4.4 操作方法
在工业天平上准确称取样品1.5~2.5克,放入100毫升烧杯中,用50毫升蒸馏水浸泡
30分钟(浸泡时多次搅拌)。转入离心试管,用20毫升蒸馏水冲洗烧杯,洗液一并转入离心
试管中。置离心机上以3000转/分离心10分钟,上层清液经快速滤纸滤入250毫升三角烧瓶,
用30毫升蒸馏水分2~3次冲洗原烧杯,再转入离心试管搅洗样渣。再以3000转/分离心10
分钟,上清液经滤纸滤入250毫升三角烧瓶。浸泡后的试样溶液也可直接用快速滤纸过滤(必
要时加沉淀剂)。在滤液中加6N盐酸10毫升,置70℃水浴中水解10分钟。取出迅速冷却后加
酚酞指示剂1滴,用20%氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色,转入250毫升容量瓶,加水至刻
度,摇匀备用。
用标定斐林溶液甲、乙液的方法,测定样品中总糖。
4.5 计算
总糖含量X3(以转化糖计,%)按式(4)计算:
A
X3 = ─────×100 .............................(4)
W×V/250
式中:A??5毫升斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数;
W??样品重量,克; 
V??滴定时消耗样品溶液的量,毫升。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.4%。
5 水分含量的测定(常压干燥法)
5.1 仪器
称量瓶:直径60毫米,高30毫米。
工业天平:感量0.001克,最大称量200克。
5.2操作方法
将称量瓶置干燥箱中于98~100℃烘2小时,放干燥器中冷却、称重,再烘半小时,再
称重,如此重复操作直至恒重(前后两次称重相差不超过0.004克)。
用恒重的称量瓶在工业天平上准确称取样品4~5克,置于燥箱中于98~100℃烘2~3
小时,放干燥器中冷至室温后称量,反复操作直至恒重。
5.3 计算
水分含量X4(%)按式(5)计算:
G
X4 = ── × 100 ........................ (5)
W
式中:G??样品干燥后失重,克; 
W??样品重量,克。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.3%。

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附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由北京市食品酿造研究所负责起草。
本标准主要起草人杨臣鉴。
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国家标准局1983-09-17发布                   1984-05-01实施

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