中华人民共和国国家标准 食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法
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本标准适用于食用氢化油和人造奶油各项卫生指标的测定。
1 感官检查
1.1 色泽
1.1.1 仪器
平皿,直径50mm。
1.1.2 操作方法
用洁净玻璃棒挑起样品一小块(约1cm**3)置于平皿中央,在室温下对着自然光四面仔
细观察,然后再置于白色背景前借其反射光线观察,并按下列词句记述:白色、灰白色、
乳白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色等。
1.2 外形
1.2.1 操作方法
用洁净玻璃棒轻轻拨动上述平皿中的样品,探试其硬软程度,并按下列词句记录:硬
固体、固体、半固体、稠胶体、半流体等。
用洁净玻璃棒挑起样品一小块,置于洗净的食指头上,用姆指与食指搓揉,细心体会
手指的感觉,然后按粗糙、有小颗粒、细腻等词句记述。
1.3 气味及滋味
1.3.1 仪器
烧杯50mL。
水浴。
1.3.2 操作方法
用洁净玻璃棒挑起样品一小块置于50mL烧杯中,于水浴上加热至50℃,用玻璃棒迅速
搅拌,闻其气味,并用玻璃棒蘸取少许样品置舌尖上品尝其滋味。然后按焦糊气、酸败气、
臭气、腥气、霉气、牛奶气、奶油香气等词句记述, 滋味则以甜、酸、苦、辣、咸、平
淡、可口等词句记述。
2 理化检验
2.1 酸价
2.1.1 试剂(试剂除有特殊规定外,一般均指分析纯)
2.1.1.1 酚酞指示剂:0.4%乙醇溶液。
2.1.1.2 乙醚、乙醇混合液:按乙醚-乙醇2:1混合,用0.1N氢氧化钾溶液中和至对酚酞
指示液呈中性。
2.1.1.3 0.1N氢氧化钾标准溶液。
2.1.2 操作方法
精密称取样品10g,以下操作按GB 5009.37《食用植物油卫生标准的分析方法》进行。
2.1.3计算
V×N×56.11
X1 = ────────........................ (1)
m
式中:X1??酸价;
V ??滴定所耗氢氧化钾标准溶液的体积,mL;
N ??氢氧化钾标准溶液的浓度;
56.11??1ml氢氧化钾(0.1N)所含氢氧化钾的毫克数;
m??试样的质量,g。
2.2 过氧化值
按GB 5009.37 2.2条执行。
2.3 水分
按GB 5009.3《食品中水分的测定方法》中的直接干燥法执行。
加糖人造奶油水分的测定按GB 5009.3中的减压干燥法执行。
2.4 脂肪
减差法。
2.4.1 原理
取测定水分后的样品,用乙醚提取其中的脂防,由残渣含量求得脂肪量。
2.4.2 仪器设备
电热干燥箱。
3号砂芯漏斗。
抽滤瓶。
干燥器。
2.4.3 操作方法
取测水分后已恒重的试样,加10ml乙醚,用玻璃棒搅拌,使脂肪溶解,然后抽滤于预
先恒重的砂芯漏斗中,再用100mL乙醚分数次洗涤蒸发皿内的残渣, 并全部转入砂芯漏斗
中,抽滤干净,将砂芯漏斗置于100~105℃干燥箱中烘烤2h,冷却,称至恒重。
2.4.4 计算
m1-m2
X2 = 100 - X - ────×100 .........................(2)
m
式中: X2??人造奶油中脂肪含量,%;
X??人造奶油中水分含量,%;
m1??抽滤后砂芯漏斗质量,g;
m2??抽滤前砂芯漏斗质量,g;
m??取样质量,g。
如样品为加糖人造奶油时,则按GB 5009.6《食品中脂肪的测定方法》中的索氏抽提
法执行。
2.5 砷
2.5.1 试剂均按GB 5009.11《食品中总砷的测定方法》执行。
2.5.2 操作方法
2.5.2.1 样品处理:
称取样品5.0g于瓷蒸发皿或瓷坩埚中,加硝酸镁10mL,氧化镁2g,在水浴上蒸干,然
后移至小火上直接加热,直至皿内物炭化,然后移至马福炉内,在550℃下炭化,灰分呈灰
白色,将灰分用1:1盐酸30mL,分数次移入150mL三角测砷瓶中供银盐法测定用。同时做试
剂空白试验。
2.5.2.2 测定方法:
按GB 5009.11中第一法 银盐法执行。
2.6 铅
2.6.1 原子吸收分光光度法:按GB 5009.12《食品中铅的测定方法》中第二法原子吸收分
光光度法执行。
2.6.2 双硫腙比色法:按GB 5009.12中第一法 双硫腙比色法执行。
样品处理同2.7.4.1。
2.7 镍
第一法:原子吸收分光光度法。
2.7.1 原理
样品经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收232.0nm共振线,其
吸收量与镍量成正比,与标准系列比较定量。
2.7.2 试剂
要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
2.7.2.1 镍标准溶液:精密称取1.0000g高纯金属镍,溶解于少量硝酸中,再以1%盐酸
稀释至1000ml。此溶液每毫升相当于1mg镍。
2.7.2.2 镍标准使用液:吸取10.0mL镍标准液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于100μg镍。
2.7.2.3 0.5N盐酸:量取4.0mL盐酸,加水稀释至96mL。
2.7.2.4 1%盐酸:量取2.8mL盐酸,加水稀释至100mL。
2.7.2.5 石油醚(沸程30~60℃)。
2.7.3 仪器
所有玻璃仪器均以10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用去离子水
冲洗晾干后,方能使用。
2.7.3.1 原子吸收分光光度计。
2.7.3.2 恒温振荡器(或振荡器)。
2.7.3.3 250mL具塞锥形瓶。
250mL分液漏斗。
100mL瓷蒸发皿。
100mL容量瓶。
2.7.4 操作方法
2.7.4.1 样品处理:
称取熔化、混匀人造奶油样品5~50g,置于250mL具塞锥形瓶中,加入0.5N盐酸30ml,
置沸水浴中加热10min,趁热剧烈振摇30min,再置水浴上加热(或置恒温振荡器振摇30min),
趁热转入250ml分液漏斗中,静置分层后,将水层转入另一分液漏斗中,油层倾回原锥形
瓶中,加入0.5N盐酸10ml,重复前述操作,再如此萃取两次,合并水层,待冷却后,加石
油醚30ml振摇萃取去脂,静置分层,弃去石油醚层,水层备用。将水层置水浴锅上挥发至
于(此时如发现有色物质出现,可滴加硝酸数滴,置小火加热,氧化除去)。以1%盐酸溶
解残渣,定容备用。同时做试剂空白。
2.7.4.2 测定:
精密吸取0.00,0.20,0.40,0.60,1.00,1.50,2.00ml镍标准使用液,分别置于
100ml容量瓶中,以1%盐酸稀释至刻度(各容量瓶中每毫升相当于0.00,0.20,0.40,0.60,
1.00,1.50,2.00μg镍。
将处理后的样品液、试剂空白和标准溶液分别导入火焰进行测定。测定条件:灯电流
6.0mA,波长232.0nm,狭缝0.05nm,空气流量6.0L/min,乙炔流量1.0L/min,灯头高度6.5mm(
也可根据仪器型号,调至最佳条件),以镍含量对应浓度吸光度,绘制标准曲线比较。
2.7.4.3 计算:
(A1 - A2)×V1
X3 = ─────── .................................(3)
m
式中: X3??样品中镍含量,mg/kg或mg/L;
A1??测定用样品液中镍的含量,μg/ml;
A2??试剂空白液中镍的含量,μg/ml;
V1??样品处理液总体积,ml;
m??样品质量(体积),g(ml)。
第二法:丁二酮肟比色法。
2.7.5 原理
样品中的镍用稀酸提取后,在强碱性溶液中以过硫酸铵为氧化剂,镍与丁二酮肟形成
红褐色铬合物,与标准系列比较定量。
2.7.8 试剂
2.7.8.1 0.5N盐酸:量取4ml盐酸加水稀释至96m1。
2.1.6.2 石油醚,沸程30~60℃。
2.7.8.3 10%柠檬酸钠溶液。
2.7.6.4 0.1%酚红指示剂溶液:20%乙醇溶液。
2.7.8.6 氨水。
2.7.6.6 1%丁二胴肟(C4H3N2O2)乙醇溶液。
2.1.6.7 三氯甲烷。
2.7.6.8 1:10氨水。
2.7.6.9 50%酒石酸钾钠溶液。
2.7.8.10 10%氢氧化钠溶液。
2.7.6.11 6%过硫酸铵溶液:临用时现配。
2.7.6.12 镍标准溶液,同2.7.2.1。
2.7.6.13 镍标准使用液,同2.7.2.2。
取100μg/ml镍标准溶液1.0ml置于100ml容量瓶中,加0.5N盐酸稀释至刻度。此溶液每
毫升相当于1μg镍。
2.7.7 仪器
所有玻璃仪器均以10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水冲洗,最后用去离子水冲洗,
晾干后方能使用。
2.7.7.1 恒温电动振荡器。
2.7.7.2 分光光度计。
2.7.8 操作方法。
2.7.8.1 样品处理:
同2.7.4.1。
经石油醚去脂的水提取液中加3滴酚红指示剂液,5ml 10%柠檬酸钠溶液,滴加氨水,
使溶液由红变黄再变红后,再滴加2~4滴,调节溶液pH为8.5~10。再加2ml 1%丁二酮肟
乙醇溶液,振摇1min后,用三氯甲烷提取3次,每次5ml,振摇2min,合并三氯甲烷,置于
50ml分液漏斗中,加10ml 1:10氨水振摇1min,静置分层后弃去氨水,将三氯甲烷分入另
一分液漏斗中,用0.5N盐酸提取2次,每次2.5ml,振摇2min,使三氯甲烷中的镍转入酸液
中,弃去三氯甲烷,收集酸液于10ml具塞比色管中。
2.7.9 测定
精密吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml镍标准使用液(相当0.0、0.5、1.0、
2.0、3.0、4.0、5.0μg镍),分别置于10ml具塞比色管中,分别加0.5N盐酸至5ml。
于样品及标准管中分别依次加入0.5mL 50%酒石酸钾钠溶液,1.5ml 10%氢氧化钠溶
液,0.5ml 6%过硫酸铵溶液,混匀,放置3min。再各加入0.2ml 1%丁二酮肟乙醇溶液,
加水至10ml,混匀。放置15min后,用3cm比色杯,以蒸馏水调节零点,于波长470nm处测
吸光度,绘制标准曲线比较。
2.1.10 计算
A4
X4 = ──
m4
式中:X4??样品中锋的含量,mg/kg;
A4??测定用样品镍的含量,μg;
m4?一样品质量,g。
2.8 铜
2.8.1 原子吸收分光光度法:按 GB 5009.13《食品中铜的测定方法》第二法,原子吸
收分光光度法执行。
2.8.2 二乙胺基二硫代氨基甲酸钠法:按 GB 5009.13 第一法 二乙胺基二硫代甲酸钠
法执行。
样品处理同2.7.4.1。
3 细菌检验
3.1 菌落总数测定
按GB 4789.2《食品卫生微生物检验 菌落总数测定》执行。
3.2 大肠菌群
按GB 4789.3《食品卫生微生物检验 大肠菌群测定》执行。
3.3 致病菌
按 GB 4789.4《食品卫生微生物检验 沙门氏菌检验》、GB 4789.5《食品卫生微
生物检验 志贺氏菌检验》、GB 4789.10《食品卫生微生物检验 葡萄球菌检验》、
GB 4789.11《食品卫生微生物检验 溶血性链球菌检验》执行。
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附加说明:
本标准由卫生部防疫司提出。
本标准由上海市卫生防疫站、湖南省卫生防疫站负责起草。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
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中华人民共和国卫生部1988-08-10批准 1989-06-01试行