中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出 口 茶 叶 中 三 氯 杀 螨 醇 残 留 量
检 验 方 法 液 相 色 谱 法 SN/T 0348.2─95

Method for the determination of dicofol residues
in tea for export
?Liquid chromatography 
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1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验的抽样、制样和高压液相色谱测定方
法。
本标准适用于出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批
以不超过2 000件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如品种、包装、标记、产地、规格和等级等。 
2.2 抽样数量
批量,件 最低抽样数量,件 
1～5 1
6～50 2
51～500 11
501～1 000 16 
1 001～1 500 19 
1 501～2 000 20
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数从堆垛不同部位抽取样箱,逐件开启,用取样铲抽取样品,每箱
至少取500g。将所取样品混合、充分拌匀,缩分出500g。装入清洁密封的样品筒内,加封
后标明标记并及时送交实验室。
2.4 试样制备
将取回样品全部磨碎使通过20目筛,用四分法匀分出二份,每份50～100g,作为试样,
立即装入洁净容器内,密封并标明标记。 
2.5 试样保存
将试样于－5℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或残留物含量发生变化。

3 测定方法

3.1 方法提要
以丙酮－正己烷混合液提取,蒸发去掉丙酮,磺化法净化,取正己烷相,蒸去正己烷,
用甲醇溶解残渣。用配有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 丙酮：分析纯,重蒸馏。
3.2.2 正己烷：分析纯,重蒸馏。
3.2.3 甲醇：紫外光谱纯。
3.2.4 浓硫酸：优级纯,含量98％。
3.2.5 三氯杀螨醇标准品：纯度≥95％。
3.2.6 三氯杀螨醇标准溶液：准确称取适量的标准品,用甲醇配成浓度为1.00mg/mL的标
准储备溶液,再根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 高压液相色谱仪配有紫外检测器。
3.3.2 微量进样器：50μL。
3.3.3 可调定量移液器。
3.3.4 旋涡混合器。
3.3.5 自动平衡离心机。
3.3.6 恒温水浴锅。
3.3.7 注射器：10mL。
3.3.8 多功能微量化学样品处理仪或相当仪器。
3.3.9 试管：10mL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取1.000g试样于10mL试管中,移入1.0mL丙酮和2.0mL正己烷。将试管放于旋涡混合
器上剧烈旋混30s。然后移入自动平衡离心机中,于3 000r/min离心2min。取出,将上清液
小心移入10mL试管中。于装有残渣的试管中再加入1.0mL丙酮和2.0mL正己烷；重复上述操
作二次,即提取三次。将提取液并于同一试管中,得提取液约8mL。
将盛有提取液的试管放入恒温水浴锅中,用60℃恒温蒸发、浓缩至约4mL,取出。
3.4.2 净化
在盛有浓缩提取液的试管中缓慢加入1.5mL浓硫酸,轻轻摇动,然后置于旋涡混合器上
稍作旋混。将试管放入离心机中,于3 500r/min离心2min。取出,用注射器将下层磺化液
吸出并弃掉。于提取液试管中再加入1.5mL浓硫酸,旋混30s,于3 500r/min离心2min。取
出,用移液器小心将上清液移入一干净试管中。在取出上清液后的试管中加入2mL正己烷,
旋混30s,于3 500r/min离心2min。取出,用移液器将上清液小心移入同一试管中,备用。
3.4.3 浓缩
将盛有正己烷提取液的试管,于50℃空气流下,使正己烷蒸干。准确加入1.00mL甲醇
以溶解残留物,所得溶液即为待测液。
3.4.4 测定
3.4.4.1 色谱条件
a. 色谱柱：150mm×3.9mm（内径）不锈钢柱,内填10μmC18键合固定相；
b. 流动相：甲醇－水(90+10)； 
c. 测定波长：230nm；
d. 流速：0.5mL/min；
e. 测定温度：室温。 
3.4.4.2 色谱测定
根据样液中三氯杀螨醇含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和
样液中的三氯杀螨醇响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插
进样测定。在上述色谱条件下,三氯杀螨醇保留时间约为5.5min。
3.4.5 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.4.6 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下列公式计算：
A?c?V 
X＝────-
As?m

式中：X??试样中三氯杀螨醇残留量,mg/kg；
A??样液中三氯杀螨醇面积,mm2；
As??标准工作液中三氯杀螨醇峰面积,mm2；
c??标准工作液中三氯杀螨醇浓度,μg/mL；
V??样液最终定容体积,mL；
m??称取的试样量,g。
注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限,回收率

4.1 测定低限
本方法测定低限为0.1mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据：三氯杀螨醇浓度在0.1～4.0mg/kg范围内,回收率为79.4％～
95.0％。

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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国重庆进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人刘尧志、张纯勇。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准 1995-11-01实施