中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出 口 水 果 中 甲 噻 硫 磷
残 留 量 检 验 方 法 SN 0344-95
Method for the determination of methidathion
residues in fruits for export
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中甲噻硫磷残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口苹果中甲噻硫磷残留量的检验。 

2 抽样和制样 

2.1 检验批
以不超过1 500件为一个检验批。
同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2 抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1 500 15
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启,每件至少取500g作为原始样品,原始样品
总量不得少于2kg。加封后标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品缩分出1kg(取可食部分),经组织捣碎机均浆后分成两份,装入洁净
容器内,密封,并标明标记,作为试样。
2.5 试样保存
将试样于－18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化。

3 测定方法

3.1 方法提要
用丙酮提取试样中残留甲噻硫磷,以二氯甲烷和苯的混合液萃取丙酮提取液。经无
水硫酸钠脱水,浓缩后用苯定容。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定
量。
3.2 试剂和材料
除特殊规定外试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。
3.2.1 丙酮：重蒸馏。
3.2.2 二氯甲烷：重蒸馏。
3.2.3 苯：重蒸馏。
3.2.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,存放于干燥器内备用。
3.2.5 氯化钠。
3.2.6 氯化钠溶液：5%。溶解50g氯化钠于950mL蒸馏水中。
3.2.7 甲噻硫磷标准品：纯度≥98%。
3.2.8 标准溶液配制：称取25mg甲噻硫磷标准品(精确至0.1mg),在100mL容量瓶中用二
氯甲烷溶解,配制成浓度为0.250mg/mL的标准贮备溶液。根据需要,再用二氯甲烷稀释
成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪：配备火焰光度检测器,磷滤光片(526nm)。
3.3.2 高速匀浆机。
3.3.3 旋转蒸发器。
3.3.4 微量注射器：5μL或10μL。
3.3.5 分液漏斗：1 000mL。
3.3.6 漏斗:Φ90mm。
3.3.7 定性滤纸：Φ100mm。
3.3.8 无水硫酸钠柱：200mm×10mm(内径),带有150mL的贮液漏斗。柱下端填有少量玻
璃棉,柱内装100mm高的无水硫酸钠。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取及净化
称取试样约20g(精确到0.1g),置于250mL具塞锥形瓶内,加入100mL丙酮,高速匀浆
5min,过滤。残渣用含30%水的丙酮溶液50mL再匀浆5min,提取一次,过滤,合并滤液于
1 000mL分液漏斗内。加400mL 5%氯化钠水溶液,再加100mL 20%苯的二氯甲烷溶液,激烈
振荡1min,注意放气。分层后将有机相移至另一分液漏斗。水相再用上述方法重复提取
一次。合并有机相,用100mL水洗涤有机相一次,放掉水相。将有机相通过无水硫酸钠柱
脱水,再用约20mL苯冲洗无水硫酸钠柱。流出液于40℃水浴上用旋转蒸发器减压浓缩到
1～2mL,用苯定容至5mL,作为试液供气相色谱测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a. 色谱柱：玻璃柱,2mm×3mm(内径),填充物为4%(m/m)OV-101,涂于Chromosorb
W HP(80～100目)；
b. 载气：高纯氮,纯度≥99.99%,40mL/min；
c. 氢气：约100mL/min；
d. 空气：约120mL/min；
e. 柱温220℃
f. 进样口温度：240℃；
g. 检测器温度：260℃。
3.4.2.2 色谱测定
根据样液中甲噻硫磷含量的情况选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和
样液中甲噻硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准溶液和样液等体积参插进样
测定。在上述色谱条件下,甲噻硫磷的保留时间约为4min。
3.4.3 空白试验 
除不称取样品外,均按上述测定步骤进行。
3.4.4 结果计算
用色谱数据处理机或按下式计算试样中甲噻硫磷残留量
A?Cs?V
X=────
As?m
式中：X?试样中甲噻硫磷含量,mg/kg；
A?样液中甲噻硫磷峰面积积分值,mm**2；
As?标准工作液中甲噻硫磷峰面积积分值,mm**2；
cs?标准工作液中甲噻硫磷浓度,μg/mL；
V?样液最终定容体积,mL；
m?试样称量,g。
注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限
本方法测定低限为0.05mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据：甲噻硫磷浓度在0.05～2.0mg/kg范围内,回收率为83%～107%。

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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国珠海进出口商品检验局、中国进出口商品检验技术研究所、
江西进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人何抗生、储晓刚、茹赤峰、黎双珍。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准 1995-11-01实施