中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口水果中敌菌丹残留量检验方法 SN 0338?95

Method for the determination of captafol
residues in fruits for export
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1 主题内容和适用范围
本标准规定了出口水果中敌菌丹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口苹果、菠萝中敌菌丹残留量的检验。

2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1 500 15
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启,每件至少取500 g作为原始样品,原始样品
总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品缩分出1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净
容器内,作为试样,密封,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法
3.1 方法提要
以丙酮提取,再用石油醚抽提丙酮－水溶液,提取液经脱水、浓缩、定容后,用配有
电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 石油醚：分析纯,重蒸馏,收集 65～75℃馏分。
3.2.2 丙酮：分析纯,重蒸馏。
3.2.3 无水硫酸钠：分析纯,650℃ 灼烧 4 h,冷却后贮于密闭容器中。
3.2.4 敌菌丹标准品：纯度≥95％。 
3.2.5 敌菌丹标准溶液：准确称取适量的敌菌丹标准品,用适量的丙酮预溶,再用石油
醚配成浓度为 1.000 mg/mL的标准贮备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配有电子浮获检测器。
3.3.2 多功能微量化样品处理仪,或相当者。
3.3.3 旋涡振荡器。
3.3.4 离心机。
3.3.5 全玻璃系统蒸馏装置。
3.3.6 离心管：具磨口塞, 10 mL, 25 mL。
3.3.7 无水硫酸钠柱：筒形漏斗, 3 cm(内径),内装 2 cm高的无水硫酸钠。
3.3.8 精密可调体积移液管：5 000μL。
3.3.9 微量注射器： 10μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约 2.0 g (精确到 0.1 g)于 10 mL离心管中,加 3 mL 丙酮,振荡2 min ,
离心(3 000 r/min )1 min,吸出上层清液,置于 25 mL离心管中。再用 2 mL丙酮重复提
取一次,合并提取液。往提取液中加 10 mL蒸馏水,每次用 3 mL 石油醚萃取三次,合并
萃取液。用4 mL蒸馏水洗涤二次,弃去水相。石油醚相经无水硫酸钠柱脱水,并用少量石
油醚洗涤无水硫酸钠柱,流出液收集于 25 mL 离心管内,于50℃用空气吹干,用石油醚
定容为 1.0 mL,供气相色谱测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a. 色谱柱：石英毛细管柱 SE-30,25m×0.53 mm(内径)；
b. 色谱柱温度： 185℃；
c. 进样口温度： 240℃；
d. 检测器温度： 280℃；
e. 氮气:纯度≥99.99％,10 mL/min。
3.4.2.2 色谱测定
根据样液中敌菌丹含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液
中敌菌丹响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测
定。在上述色谱条件下,敌菌丹保留时间约为 8.2 min。
3.4.3 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.4.4 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下列公式计算：
h?c?V
X=─────
hs?m
式中：X??试样中敌菌丹残留量, mg/kg；
h??样液中敌菌丹的峰高,mm；
hs??标准工作溶液中敌菌丹的峰高,mm；
c??标准工作溶液中敌菌丹的浓度,μg/mL；
V??样液最终定容体积,mL；
m??称取的试样量,g。
注：计算结果需扣除空白值。
4 方法的测定低限、回收率。
4.1 测定低限
本方法的测定低限为 0.02 mg/kg。 
4.2 回收率
回收率的实验数据：敌菌丹浓度在 0.02～0.20 mg/kg 范围,回收率为 89.5％
～114.8％。

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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国北京进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人胡文炬、王晓强、张军。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准 1995-11-01实施