中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN/T 0301-93
出 口 盐 渍 菜 检 验 规 程
Rules for the inspection of salted vegetables for export
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口盐渍菜的取样、检验方法及结果判定。
本标准适用于出口盐渍菜的检验。
2 引用标准
GB 5009.1~5009.38 食品卫生检验方法(理化部分)
GB 8170 数值修约规则
SN 0168 出口食品平板菌落计数
SN 0169 出口食品大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌检验方法
SN 0172 出口食品中金黄色葡萄球菌检验方法
3 术语
3.1 盐渍菜:指使用新鲜蔬菜为原料经盐腌或盐渍等工艺加工而成的蔬菜制品。
3.2 组织及形态:指本品的形状、大小、菜面的完整度、洁净度、组织软硬程度及其匀
整程度。
3.3 色泽:指本品的颜色和光泽。
3.4 气味和滋味:指本品在人体鼻和口腔所感受到的味道。
3.5 等级、邻级菜和隔级菜
3.5.1 等级规格:系按该品种菜体的质地结构、菜面缺陷、菜体大小等情况区分的盐
渍菜。
3.5.2 邻级菜和隔级菜:指低于或高于指定等级的盐渍菜。相差一个等级者为邻级菜,
相差二个等级者为隔级菜。
3.6 杂质
3.6.1 一般杂质:指混入本品中的其它蔬菜块,植物碎体以及变质腐烂失去食用价值的
本品菜。
3.6.2 有毒有害杂质:指混入本品中的有毒有害有碍卫生物质,如毛发、虫蝇、金属、
矿物质、玻璃、塑料丝块等。
3.7 不完善(缺陷)菜:包括下列各项
3.7.1 损伤菜:指遭受机械损伤,明显碎断的菜体,但正常切片、切块菜除外。
3.7.2 病害菜:指遭受微生物侵染,产生非腐烂性的斑点、斑块、轻微霉变及非正常
褪色菜。
3.7.3 软化菜:指质地变软,失去固有的弹性和脆性的菜。
3.7.4 虫蚀菜:指遭受昆虫或其它动物侵害,明显受损的菜。
3.7.5 粗老菜:指菜体组织已明显木栓化或纤维化的菜。
3.7.6 发育不良菜:指生长发育不良,明显皱缩瘦小的菜。
3.7.7 空心菜:指菜体中空的菜,但天然生憩中空的藕、辣椒等除外。
3.8 卤水:指浸泡盐渍菜的含食盐18%以上及必要的食品添加剂的溶液。
3.9 食盐含量:指本品中食盐(NaCl)的含量。现场检查卤水以波美度表示;菜体以含
氯化钠的百分数表示。
3.10 总酸:指本品中有机酸的含量。现场检查卤水以氢离子浓度(pH)表示;菜体以含
乳酸的百分数表示。
4 取样
4.1 取样数量:以同一报验单开列的同一品种、等级、包装箱型、运输工具作一取样
检验单位(批),每批最多不超过2 000件,超过2 000件者按2 000件或2 000件以下分成小
批取样。取样件数按表1规定。
表1
─────────────────┰─────────────────────
总 件 数 ┃ 取样件数
─────────────────╂─────────────────────
≤50 ┃ 5(不足5件者全部开检)
─────────────────╂─────────────────────
51~ 200 ┃ 以5件为基础,每增加50件增抽1件
─────────────────╂─────────────────────
201~500 ┃ 以8件为基础,每增加100件增抽1件
─────────────────╂─────────────────────
501~ 1 000 ┃ 以11件为基础,每增加200件增抽1件
─────────────────╂─────────────────────
1 001~2 000 ┃ 以13件为基础,每增加300件增抽1件
─────────────────┺─────────────────────
4.2 取样方法
4.2.1 首先检查外包装是否完善,而后按报验单所列品名、级别、件数、重量、唛头等
与实际堆存商品核对相符后,在堆垛各部位随机取出表1规定的样件。
4.2.2 将所取样件逐件开启,在内容物各部位随机取出样品,沥去卤水或盐粒,此为原
始样品,每批所取原始样品总量不得少于表2规定。
表2 kg
──────────────────────┬───────┬────────
盐 渍 菜 种 数 │ 原始样品总量 │等级、不完善菜、
│ │杂质试样重量
──────────────────────┼───────┼────────
荞头、蒜头、蘑菇 │ 2 │ 1
──────────────────────┼───────┼────────
菜豆、辣椒、生姜、茭白、小型瓜果、萝卜条、 │ │
笋尖、菜花、松茸 │ 4 │ 2
──────────────────────┼───────┼────────
菜头、藕段、莴苣、萝卜、茄子、黄瓜、中型瓜果│ 6 │ 3
──────────────────────┼───────┼────────
蒜苗、蒜台、豇豆、雪菜、蕨菜等成束菜 │ 10 │ 3
──────────────────────┴───────┴────────
4.3 试样制备
将4.2.2条抽取的全部原始样品倒在混样盘内充分混合,以均匀等分法缩分至表2需
要数量时,分装3个聚乙烯无毒塑料样品袋内,装足卤水扎紧。袋外拴上标签,注明品名
、级别、报验号、报验件数、取样日期、取样人等项目。 2袋供实验室或现场检验,1袋
存查,余样当场退还。
5 检验
5.1 检验流程见下图。
┌─────┐ ┌─────┐ ┌──────┐
│外包装检查├──────┤样品箱(桶)│ ┌─→┤外观色泽气味│
└──┬──┘ └──┬──┘ │ └──────┘
│ │ │
↓ ↓ │
┌──┴──┐ ┌──┴───┐ │ ┌───┐
│内包装检查│ │逐箱(桶)开启│ ├──→┤卤水pH│
└─────┘ └──┬───┘ │ └───┘
┌─────────────↓ │
│ ┌─┴──┐ │ ┌─────┐
│ │抽取样品├──┴─→┤卤水波美度│
↓ └─┬──┘ └─────┘
┌─┴──┐ │ ┌───┐
│重量鉴定│ │ ┌─→┤微生物│
└────┘ ↓ │ └───┘
┌─┴──┐ │ ┌───┐
│混合样品├───┼─→┤总 酸│
└─┬──┘ │ └───┘
│ │ ┌────┐
│ ├─→┤食盐含量│
│ │ └────┘
│ │ ┌──────┐
│ ├→┤其他化学成分│
↓ │ └──────┘
┌────────┴─────┐│ ┌────────┐
│ 感官检查 │└→┤食品添加剂和农残│
│(等级、规格、不完善菜、杂质)│ └────────┘
└──────────────┘
盐渍菜检验流程图
5.2 感官检验
5.2.1 检验条件:检验场所光线充足或照明良好,无杂色光线或直射光干扰,无异味,
检验人员具有熟练的检验技术,感官正常,检验前不接触烟酒辛辣等刺激物。
5.2.2 仪器与用具:样品盘(白色20cm×40cm)样品碟(白色),不锈钢直尺(0~30cm),
游标卡尺(0~15cm),镊子(18~20cm),台秤(感量5g,称量5kg),天平(感量0.1g),
乳胶手套,放大镜,检验台及开箱用具等。
5.2.3 色泽检验:主要在现场取样时观察,并在检验品质同时细心复查。其方法是将样
品置于样品盘内,用肉眼观察其颜色是否正常及有无光泽。
5.2.4 气味检验:在取样开箱时并在样品袋开启时,嗅辨气味是否正常,有无异味。
5.2.5 整体外观检验:主要在取样开箱时观察,并在混合样品缩分时,感官观察形状、
大小、菜体洁净度、匀整度,品尝和手感鉴定其脆嫩程度,是否与规定相符。
5.2.6 2 等级规格检验:将按表2要求分取的样品,置样品盘内,按照该盐渍菜的等级规
格要求进行感官鉴定,并用不锈钢直尺和游标卡尺测量其长度和(或)最大最小横径,鉴定
其级别规格。将邻级菜、隔级菜和不符合该规格菜,分别置于样品碟内,分别称重,按公
式(1)、(2)、(3)计算。
W1
邻级菜(%)=─-×100 …………………………(1)
W
W2
隔级菜(%)=─-×100 …………………………(2)
W
W3
不符合检验规格菜(%)=─×100 …………………………(3)
W
式中:W??试样总重量,g;
W1??试样中邻级菜的重量,g;
W2??试样中隔级菜的重量,g;
W3??试样中不符合检验规格菜的重量,g。
5.2.7 不完善(缺陷)菜及杂质检验:在检验等级规格同时,按照该盐渍菜各种不完善菜
及杂质解释,逐只样品的正反面用手眼感官鉴定,拣出各种杂质和各种不完善菜。分别置
于样品碟内,分别称重。按公式(4)、(5)计算。
W4
杂质(%)=─-×100 ……………………………(4)
W
W5
不完善菜(%)=─-×100 ……………………………(5)
W
式中:W??试样总重量,g;
W4??试样中杂质的重量,g;
W5??试样中各种不完善菜的重量,g。
5.3 理化检验
需要检测时分别按GB5009.1~5009.38测定。
5.3.1 取样现场卤水pH值及波美度的测定
5.3.1.1 仪器与用具:0.5~5pH精密试纸,镊子,0~36°波美比重计,100mL量筒或直径
3~5cm长20~30cm圆筒形玻璃筒。
5.3.1.2 pH测定步骤:在抽取样品时取样件的10%测定,用镊子夹起0.5~5pH精密试纸
一页,将将试纸一端放入已打开桶盖的卤水中0.5s后取出,放在试纸比色页上比色,记录
相应的pH值,计算平均值。
5.3.1.3 卤水波美度的测定步骤:在抽取样品时取样件的10%测定,取出卤水盛入量筒
或玻璃筒中,轻轻放入波美比重计观察,记录其恰在卤水液面的刻度,计算平均值。
5.3.2 总酸含量的测定
5.3.2.1 原理:用氢氧化钠标准溶液中和滴定样品中的酸,以酚酞为指示剂,当滴定终点
时,生成浅红弱碱性醌式溶液,根据所耗碱液的体积计算酸的含量。
5.3.2.2 仪器:容量瓶、锥形瓶、烧杯、滴定管、天平(感量0.1g、0.0001g)。
5.3.2.3 试剂
a. 1%酚酞指示剂:称取1g酚酞溶解于100mL 95%的乙醇(分析纯)液中。
b. c(NaOH)=0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
配制:将分析纯氢氧化钠配制成饱和溶液,注入聚乙烯塑料瓶中密闭放置至溶液清
亮,吸取上层清液5mL注入1 000mL不含CO2的水中,摇匀。
标定:精确称取经105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.3~0.4g(准确至
0.0001g)。放入250mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL溶解,加1%酚酞指示剂2~3滴。以配好
氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚显微红色30s内不褪色为终点。记录耗用氢氧化钠标准
滴定溶液毫升数,平行测定3~5次。按公式(6)计算。
G
M=─────- ……………………………(6)
V×0.204 2
式中:M??氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
G??邻苯二甲酸氢钾的称量,g;
V??耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
0.204 2??与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的邻苯二甲
酸氢钾的质量,g。
5.3.2.4 试样制备:使用5.2.7条检验后的具代表性的正常样品300~1 000g,大中型菜
可取50只左右,每只取其1/4~1/2,切成3~5mm的碎块,混匀。称取10~20g(准确至0.1g)
移入乳钵中加水50mL研碎,仔细移入500mL容量瓶中,加水洗涤乳钵数次,洗液并入容量瓶
中,加水稀释至300mL。在80±5℃的热水浴上加热30min,冷却(或直接浸提6h),加水定
容至刻度,过滤,此液为样品稀释液。
5.3.2.5 操作步骤:精确吸取5.3.2.4条样品稀释液50mL,放入250mL锥形瓶中,加入50mL
蒸馏水,加1%酚酞指示剂2~3滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,在30s内不褪
色为终点。记下耗用毫升数,重复2次,在同一条件下作空白试验。
5.3.2.6 计算:按公式(7)计算。
(V1-V0)×m×0.09
总酸(%)(以乳酸计)=────────×100 ……………(7)
50×w/v
式中:V1??样品滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0??空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
M??氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
W??试样称量,g;
V??样品稀释体积,mL;
0.09??与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的乳酸的质量,g;
50??滴定时吸取稀释样液用量,mL。
注: ①样品必须研磨均匀,否则平行样品结果不一致。
②平行试验总酸结果误差不应超过0.1%。
③试验所用水均为经煮沸冷却的无CO2的中性蒸馏水。
5.3.3 食盐含量的测定
5.3.3.1 原理:用硝酸银标准溶液滴定样品中的食盐,以铬酸钾作指示剂,当滴定终点
时生成砖红色酪酸银沉淀,由消耗硝酸银用量计算出食盐(NaCl计)含量。
5.3.3.2 仪器:锥形瓶、容量瓶、水浴锅、滴定管、电炉、烘箱、天平(感量0.1g、
0.0001g)等。
5.3.3.3 试剂
a. 10%铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾(分析纯)溶于100mL蒸馏水中。
b. c(AgNO3)=0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液。
配制:称取硝酸银(分析纯)17.5g溶于1 000mL蒸馏水中,混匀,保存于棕色瓶中备用。
标定:称取经500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2~0.25g(称准至0.0001g),放
入250mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL使其溶解,加入10%铬酸钾指示剂1mL,用配好的硝酸银
标准滴定溶液滴定至刚显砖红色为终点,记下耗用毫升数,按公式(8)计算。
G
M=────── …………………………………(8)
V×0.058 45
式中:M??硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
G??氯化钠的称量,g;
V??标定时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
0.05845??与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的
质量,g。
5.3.3.4 操作步骤:精确吸取5.3.2.4条样品稀释液5mL,放入250mL锥形瓶中,加蒸馏水
50mL,加10%铬酸钾指示剂1mL,用已标定的硝酸银标准滴定溶液滴定至刚显砖红色为终点,
记下耗用毫升数,重复测定2次,在同一条件下做一空白试验。
5.3.3.5 结果计算:按公式(9)计算。
(V1-V0)×M×0.058 45
食盐(%)=─────────-×100 …………………………(9)
5×W/V
式中:M ??硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1??样品滴定耗用硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V0??空白试验耗用硝酸银标准滴定溶液体积,mL;
V??样品稀释液体积,mL;
W??样品重量,g;
0.058 45??与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠
(食盐)的质量,g;
5??稀释样液用量,mL。
注: ①平行试验结果食盐含量误差不应超过0.5%。
②若颜色较深的样品终点难以辨认,易造成误差,可将样品炭化后测定,或采用附
录A(补充件)测定。
5.3.4 微生物检验
细菌菌落总数:按SN 0168检验;
大肠菌群数:按SN 0169检验;
金黄色葡萄球菌数:按SN 0172检验。
5.3.5 农药残留量和食品添加剂检验
需要检测时分别按有关标准方法检验。
5.4 包装及标志检验
5.4.1 包装检验
5.4.1.1 抽样前检查全批外包装箱(桶)的外观是否清洁卫生,坚固完整,有无异味,是
否符合长途运输要求。
5.4.1.2 开箱后检查内包装是否破损,封口是否良好,样桶开启前倒置检查是否漏卤。
5.4.2 标志检验
检验外包装箱(桶)的品名、批号、规格、级别、重量等标志是否与内容物相符,标
志是否清晰,批次是否清楚,有无错误。
5.5 重量鉴定
5.5.1 用具
5.5.1.1 容器:容积可盛盐渍菜20~50kg的塑料盆(桶),其四周及底(锥形)有不致漏
出内容物的空隙或孔洞。
5.5.1.2 磅秤:感量0.2kg,称量最大值应在被称物重量的5倍之内。特殊情况下,可适
当放宽,但不得超过被称物重量的10倍。
5.5.2 测定数量:同取样件数。
5.5.3 测定步骤:将样件逐件放在衡器上,称毛重(准确至0.2kg,不需毛重者可不测),
然后将菜体全部取出,盛于已知重量的有孔容器内,滴卤断线3min后称重(准确至0.2kg),
按公式(10)计算。
净重=W-W0 …………………………(10)
式中:W??菜体及有孔容器重量,kg;
W0??有孔容器重量,kg。
5.6 检验结果有效数的规定和结果评定
5.6.1 检验结果有效数的规定
杂质各子项、化学成分、添加剂、农残各项目、不完善菜各子项:0.01%;其它各
项0.1%。
检验结果有效数字后的数值,按GB 8170数值修约规则修约。
5.6.2 检验结果报告单及评定
检验完毕写出检验结果报告单,根据进口国卫生要求和出口贸易合同信用证要求评定
合格与否。被评定不合格产品可以在返工整理的基础上复验一次,凡属有碍卫生安全的产
品不得复验。
5.7 样品的留存和保管
检验完毕后,每批留存样品1瓶1 000g左右,装足卤水,瓶口密封,外贴标签,注明
品名、级别、规格、数、重量、报验号、抽样检验人及日期等项目。
样品贮藏于常温,样品保管6个月。
附 录 A
食盐含量测定??硫氰酸钾滴定法(适用于深色样品)
(补充件)
A1 原理:样液中的食盐与硝酸银生成氯化银沉淀,过量的硝酸银用硫氰酸钾滴定,以硫
酸铁铵为指示剂,由消耗硝酸银和硫氰酸钾标准溶液计算食盐含量。
A2 仪器:锥形瓶、容量瓶、滴定管、分析天平(感量0.0001g)。
A3 试剂
A3.1 浓硝酸:分析纯。
A3.2 饱和硫酸铁铵指示剂:将硫酸铁铵(铁铵矾)配成饱和溶液,过滤,再加入浓硝酸
至暗褐色除去为止。
A3.3 c(AgNO3)=0.1mol/L硝酸银标准溶液:同5.3.3.3b.条。
A3.4 c(KSCN)=0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液。
配制:称取9.7g硫氰酸钾(分析纯),溶于1 000mL水中,摇匀。
标定:吸取经标定的0.1mol/L硝酸银标准溶液25mL于250mL锥形瓶中,加5mL饱和硫
酸铁铵指示液及1mL浓硝酸,在摇动下用配好的硫氰酸钾标准滴定溶液滴定,终点前摇动
溶液至完全清亮后,继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不褪色为终点,记下耗用硫氰酸
钾溶液毫升数。按公式(A1)计算硫氰酸钾溶液的浓度。
M1V1
M=──- ……………………………………(A1)
V
式中:M??硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;
M1??硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;
V1??硝酸银标准溶液的用量,mL;
V??硫氰酸钾标准滴定溶液的用量,mL。
A4 步骤:吸取5.3.2.4条样品稀释液5mL,置于250mL锥形瓶中加水50mL混合均匀,加浓
硝酸1mL,加0.1mol/L硝酸银标准溶液25mL摇匀,再加5mL饱和硫酸铁铵指示剂,用0.1mol/L
硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅棕红色30s不褪色为终点,记下耗用毫升数。
A5 结果计算:按公式(A2)计算食盐含量。
(M1V1-M2V2)×0.058 45
氯化钠(%)=──────────- ×100…………………(A2)
V0×W/V
式中:M1??硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;
V1??硝酸银标准溶液加入量,mL;
M2??硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V2??硫氰酸钾标准滴定溶液的耗用量,mL;
W??样品称量,g;
V??样品稀释液体积,mL;
V0??样品稀释液用量,mL;
0.058 45??与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量,g。
注:操作过程避免阳光直接照射。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国四川进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人骆蔚权、冷定孚、王开铭、李廷玉、杨刚。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施