中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口肉类中稻瘟净残留量检验方法 SN 0290?93
Method for the determination of kitazin
residues in meat for export
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1　主题内容与适用范围
本标准规定了出口肉类中稻瘟净残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口分割猪肉中稻瘟净残留量的检验。
2　抽样和制样
2.1　检验批
以不超过2500件为一检验批。
同一检验批的商品应有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2　抽样数量
批量,件　　　　　　　　　　　最低抽样数,件
1～25　　　　　　　　　　　　　　1
26～100　　　　　　　　　　　　　 5
101～250　　　　　　　　　　　　　10
251～500　　　　　　　　　　　　　15
501～1000 17
1001～2500　　　　　　　　　　　　 20
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。
肉及肉制品(罐头除外):从每件中取一袋作为原始样品,其总量不少于2kg,放入清洁
容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。
如每件中无小包装,或有小包装但每袋重量超过2kg者,则可用锋利刀(用酒精灭菌过)
在抽出的包件中,每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内,作为混合原始样。混合
原始样的总量不少于2kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。
2.4　试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,经高速组织捣碎机捣碎均匀,充分混匀。
用四分法缩分出不少于1000 g试样,混匀,均分成两份。装入清洁的容器内,加封后,标
明标记。
2.5　试祥保存
将试样于?18℃以下冷冻保存。
注：在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3　测定方法
3.1　方法提要
以乙腈提取试样中稻瘟净,经二氯甲烷液液分配,中性氧化铝柱净化。用配有火焰光
度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2　试剂和材料
3.2.1　乙腈：分析纯,用二氯甲烷饱和。
3.2.2 二氯甲烷：分析纯。
3.2.3　氯化钠溶液：浓度为10％,用蒸馏水配制。
3.2.4 氧化铝:中性,层析用,100～200目,经650℃灼烧4h,在130℃烘箱中活化2h,贮
藏于密闭容器中。
3.2.5　丙酮：分析纯。
3.2.6　滤纸：快速(用丙酮提取3h)。
3.2.7　稻瘟净(kitazin)标准品：纯度≥99％。
3.2.8　稻瘟净标准溶液:称取适量的稻瘟净标准品,用丙酮配成浓度为1.0mg/mL的标准储
备液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3　仪器和设备
3.3.1　气相色谱仪,配有火焰光度检测器,磷滤光片(526nm)。汽化室的石英管和柱前石
英棉需要经常更换,以达到净化操作的要求。
3.3.2　锥形瓶：具塞：250mL。
3.3.3　分液漏斗：500mL。
3.3.4　蒸发瓶：150mL。
3.3.5　刻度试管：具塞,10mL。
3.3.6　振荡器。
3.3.7　水浴锅。
3.3.8　高速组织捣碎机。
3.3.9　旋转蒸发器。
3.3.10 氧化铝柱：60mm×10mm(id)玻璃柱,柱底部填约2mm高脱脂棉(脱脂棉经丙酮提取
3h),装入约50mm高的氧化铝(3.2.4)。用前经10mL二氯甲烷淋洗。
3.3.11 微量注射器：10μL。
3.4　测定步骤
3.4.1　提取
取试样约10 g(精确到0.1g)于锥形瓶中,加30 mL乙腈(3.2.1),振荡30 min, 用滤纸
(3.2.6)过滤于分液漏斗中。滤渣用20mL乙腈(3.2.1)再提取10 min,滤液一并收集于前一
分液漏斗中。
3.4.2　净化
在滤液中加入100mL氯化钠溶液(3.2.3)和30mL二氯甲烷(3.2.2)。振摇2 min,放置分
层,收集下层二氯甲烷提取液于另一分液漏斗中。水层用20 mL二氯甲烷(3.2.2)再提取一
次。合并二氯甲烷提取液,用50mL氯化钠溶液(3.2.3)洗涤,弃去水层。将二氯甲烷提取液
浓缩到10mL,并通过氧化铝柱(3.3.10) (流速2mL/min),并收集于蒸发瓶中。再用10mL二
氯甲烷淋洗此氧化铝柱,淋洗液一并收集于同一蒸发瓶中。然后在40℃水浴中用旋转蒸发
器蒸发至干。用少量丙酮溶解残渣,将溶液移入刻度试管,再用少量丙酮洗涤此蒸发瓶数
次,并入同一刻度试管,用丙酮定容至10mL,供测定。
3.4.3　测定
3.4.3.1　色谱条件
a．　色谱柱：1m×3mm(id),填充物为4％(m/m)SE30+6%(m/m)OV-210涂于Chromosorb
W HP (80～100目);
b. 色谱柱温度: 195℃;
c. 进样口温度：245℃；
d. 　检测器温度：245℃;
e? 氮气：纯度≥99.99％,50mL/min；
f. 氢气: 50mL/min;
g．　空气：50mL/min。
3.4.3.2　色谱测定
根据试样中稻瘟净含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液,标准工作溶液和样液中稻
瘟净响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。
在上述色谱条件下, 稻瘟净保留时间约为5min。
3.4.4　空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5　结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中稻瘟净残留含量：
h?c?V
X ＝ ──────
hs?m
式中：X??试样中稻瘟净含量,mg/kg；
h??样液中稻瘟净峰高,mm；
c??标准工作溶液中稻瘟净浓度,μg/mL；
V??样液最终定容体积,mL；
hs??标准工作溶液中稻瘟净峰高,mm；
m??称取的试样量,g。
注：空白值应从计算结果中扣除。
4　测定低限、回收率
4.1　测定低限
本方法测定低限为0.01mg/kg。
4.2　回收率
回收率的实验数据:稻瘟净添加浓度在0.01～1.00mg/kg范围内,回收率为83％～111％。

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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国四川进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人袁琼绮。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施