中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口水果中倍硫磷残留量检验方法 SN 0288-93

Method for the determination of fenthion
residues in fruits for export
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1　主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中倍硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口柑桔中倍硫磷残留量的检验。
2　抽样和制样
2.1　检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2　抽样数量
批量,件　　　　　　　　　　　最低抽样数,件
1～25　　　　　　 　　　　　　　　1
26～100　　　　　　　　　　　 　　　5
101～250　　　　　　　　　　　 　　　10
251～1500 　　　　　　　　　　 　　　15
2.3　抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样
品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4　试样制备
将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁
净容器内,作为试样。密封,并标明标记。
2.5　试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3　测定方法
3.1　方法提要
试样中倍硫磷用丙酮提取,石油醚反提取,脱水、定容后,用配有火焰光度检测器的
气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2　试剂和材料
3.2.1　丙酮：分析纯,重蒸馏。
3.2.2　石油醚：分析纯,重蒸馏。收集65～75℃馏分。
3.2.3　无水硫酸钠：分析纯：650℃灼烧4h,贮于干燥容器中。
3.2.4　硫酸钠溶液：20 g/L。
3.2.5　倍硫磷标准品：纯度≥95％。
3.2.6　倍硫磷标准溶液：准确称取适量的倍硫磷标准品,用石油醚配成浓度为1.00mg/ml
的标准储备溶液。根据需要再用石油醚配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3　仪器和设备
3.3.1　气相色谱仪,配有火焰光度检测器,磷滤光片(265nm)。汽化室内的石英管和柱
前端石英棉需经常更换,以达到净化的操作要求。
3.3.2　锥形瓶：250mL,具磨口塞。
3.3.3　分液漏斗：250ml。
3.3.4　容量瓶：50ml。
3.3.5　振荡器。
3.3.6　无水硫酸钠柱：具有筒形漏斗的柱(口径32mm,筒高75mm,管长75mm),内装5cm高
的无水硫酸钠。
3.3.7　微量注射器：10 μL。
3.4　测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约20g(精确到0.1g)于锥形瓶内,加40mL丙酮,振荡45min,用滤纸过滤于分
液漏斗中。再用15mL丙酮分数次洗涤锥形瓶、残渣和滤纸,滤液并入分液漏斗中,弃去残
渣。加100mL硫酸钠溶液(20g/L)及30mL石油醚于分液漏斗中,振荡2min,静置分层,将石
油醚移入另一分液漏斗中。在丙酮水溶液中,再用20mL石油醚提取一次。合并石油醚提
取液,经无水硫酸钠柱脱水,用石油醚洗涤无水硫酸钠柱并定容至50mL,供测定。
3.4.2　测定
3.4.2.1 色谱条件　　
a.　色谱柱：玻璃柱,1.1m × 3.2mm(id),填充物为3％PEGA＋5％QF?1涂于
Chromosorb W AW DMCS(80～100目);
b.　色谱柱温度：200℃；
c? 进样口温度：250℃；
d.　检测器温度：250℃；
e. 氮气：纯度≥99.99％,80mL／min；
f. 氢气：60ml／min；
g.　空气：60mL／min。
3.4.2.2　色谱测定
根据样液中倍硫磷含量,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中倍
硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。取2μl标准工作溶液和2μl样液参插进样测
定。在上述色谱条件下,倍硫磷保留时间约为9min。
3.4.3　空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5　结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中倍硫磷残留量：
h × c × V
X = ──────
hs × m
式中: X??试样中倍硫磷残留量,mg／kg；
h??样液中倍硫磷的峰高,mm；
hs??标准工作溶液中倍硫磷的峰高,mm;
c??标准工作溶液中倍硫磷的浓度,μg／ml；
V??样液最终定容体积,mL;
m??称取的试样量,g。
注：计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1　测定低限
本方法测定低限为0.2mg/kg。
4.2　回收率
回收率的实验数据:倍硫磷浓度在0.2～4.0mg/kg范围内,回收率为91.1％～96.9％。

━━━━━━━━━

附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国江苏进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人陈秀彦、马玉笙。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施