中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口水果中乙氧喹残留量检验方法
液相色谱法 SN 0287?93
Method for the determination of ethoxyquin
residues in fruits for export
?Liquid chromatography
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1　主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中乙氧喹残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口苹果、梨中乙氧喹残留量的检验。
2　抽样和制样
2.1　检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2　抽样数量
批量, 件 最低抽样数,件
1～25　　　　　　　　　　　　　　　1
26～100　　　　　　　　　　　　　　 5
101～250 10
251～1500 15
2.3　抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取, 逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样
品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4　试样制备
将所取原始样品缩分出1 kg, 取可食部分,经组织捣碎机捣碎, 均分成两份, 装入洁
净容器内, 作为试样。密封,并标明标记。
2.5　试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3　测定方法
3.1　方法提要
以正己烷提取, 然后分配到盐酸溶液中。用氢氧化钠溶液调pH为13～14, 用正己烷再
提取后, 液相色谱法测定,外标法定量。
3.2　试剂和材料
3.2.1 正己烷:分析纯。
3.2.2　三氯甲烷:分析纯。
3.2.3　盐酸溶液:0.1mol/L,用分析纯试剂配制。
3.2.4　氢氧化钠溶液:4mol/L,用分析纯试剂配制。
3.2.5　碳酸钠溶液:100 g/L,用分析纯试剂配制。
3.2.6　乙氧喹标准品:纯度≥99％。
3.2.7 乙氧喹标准溶液:准确称取适量的乙氧喹标准品,用正己烷配成浓度为1.00mg/mL
的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3　仪器和设备
3.3.1　液相色谱仪:配有紫外检测器。
3.3.2　锥形瓶:250 mL,具磨口塞。
3.3.3　振荡器。
3.3.4　分液漏斗:150mL。
3.3.5　移液管:50mL,25mL,5mL。
3.3.6　微量注射器:50 μL。
3.4　测定步骤
3.4.1　提取与净化
称取试样约20 g(精确到0.1 g)于锥形瓶内,准确加入50 mL正己烷和5mL碳酸钠溶液
(100 g/L),振荡提取20 min,过滤。准确吸取25 mL正己烷提取液于分液漏斗中,分别用
10mL、5mL、5mL盐酸溶液(0.1 mol/L)提取3次。合并盐酸提取液于另一个分液漏斗中,用
氢氧化钠溶液(4 mol/L)调至碱性(pH13～14)。准确加入5 mL正己烷,振摇3min,静置分
层。分出己烷层,过0.45μm滤膜,供测定。
3.4.2　测定
3.4.2.1　色谱条件
a．　色谐柱:Hypersil NH2(5μm)或相当的色谱柱,100mm×2.1mm(id);
b．　检测器:紫外检测器,测定波长230nm;
c. 流动相:三氯甲烷-正己烷(8＋92);
d．　流速:0.4mL/min;
e. 定量管:10μL;
f. 色谱柱温度: 室温。
3.4.2.2　色谱测定
根据样液中乙氧喹含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中
乙氧喹响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。
在上述色谱条件下,乙氧喹保留时间约为3.6min。
3.4.3　空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5　结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧喹残留量:
h?c?V
X＝──────
hs?m　　
式中:X?一试样中乙氧喹残留量,μg/g;
h??样液中乙氧喹的峰高,mm;
hs??标准工作溶液中乙氧喹的峰高,mm;
c??标准工作溶液中乙氧喹的浓度,μg/mL;
V??样液最终定容体积,mL;
m??最终样液所相当的试样量,g。
注:计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1　测定低限
本方法测定低限为0.3mg/kg。
4.2　回收率
回收率的实验数据:乙氧喹浓度在0.3～3.0 mg/kg范围,回收率为87.8％～96.8％。

━━━━━━━━━━━
附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国江苏进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人陈惠兰、马玉笙。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施