中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口水果中甲霜灵残留量检验方法 SN 0281?93
Method for the determination of metalaxyl
residues in fruits for export
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1　主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中甲霜灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口苹果中甲霜灵残留量的检验。
2　抽样和制样
2.1　检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2　抽样数量
批量,件　　　　　　　　　　　　　　　　最低抽样数,件
1～25　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1
26～100　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 5
101～250　　　　　　　　　　　　　　　　　　　10
251～1500 15
2.3　抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样
品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4　试样制备
将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净
容器内,作为试样。密封,并标明标记。
2.5　试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3　测定方法
3.1　方法提要
试样经丙酮、乙酸乙酯提取,提取液用水洗涤。脱水定容后,用配有氮磷检测器的气
相色谱仪测定,外标法定量。
3.2　试剂和材料
3.2.1　丙酮: 分析纯。
3.2.2　乙酸乙酯: 分析纯。
3.2.3　无水硫酸钠: 分析纯,650℃灼烧4h,储于密闭容器中。
3.2.4　甲霜灵标准品: 纯度≥98％。
3.2.5　甲霜灵标准溶液:准确称取适量的甲霜灵标准品,用乙酸乙酯配成浓度为1.000mg/
mL 的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3　仪器和设备
3.3.1　气相色谱仪并配有氮磷检测器。
3.3.2　涡旋混合器。
3.3.3　离心机。
3.3.4　离心管：5mL,具塞。
3.3.5　尖嘴吸管。
3.3.6　微量注射器：5μL。
3.4　测定步骤
3.4.1　提取和净化
称取试样约1g(精确到0.01g)于5mL离心管中,加2～3滴丙酮和1.0mL 乙酸乙酯,置涡
旋混合器上混匀1min,2000 r/min离心2min。用尖嘴吸管将乙酸乙酯转入另一洁净的离心
管中,再用1.0mL乙酸乙酯提取残渣。合并乙酸乙酯相,用等体积的水洗涤乙酸乙酯相两次,
2000 r/min离心2min,弃去水相。用乙酸乙酯定容到2mL,加少量无水硫酸钠脱水后供气
相色谱测定。
3.4.2　测定
3.4.2.1　色谱条件
a. 色谱柱：石英毛细管柱,HP-Ultra 1(OV-1) 25m×0.32mm(内径)×0.25μm膜厚；
40℃/min
b．色谱柱温度: 60℃(1.5min)────→ 240℃(10min)；
c. 进样口温度：250℃；
d. 检测器温度：250℃；
e. 氮气：纯度≥99.99％,1mL/min；
f. 补充气：29 mL/min；
g. 氢气：3.5mL/min；
h. 空气：120mL/min；
i. 进样方式：无分流进样。
3.4.2.2　色谱测定
分别准确注入1.0μL样品溶液和标准工作溶液于气相色谱仪中,按3.4.2.1条件进行色
谱测定。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。甲霜灵的保留时间约为9min。
3.4.3　空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5　结果计算和表述
用数据处理机或按下式计算试样中甲霜灵残留含量：
A?c?V
X＝─────
As?m
式中：X??试样中甲霜灵残留量,mg/kg；
A??样液中甲霜灵峰面积,mm**2；
As??标准工作溶液中甲霜灵峰面积,mm**2；
c??标准工作溶液中甲霜灵浓度,μg/mL；
V??最终样液的体积,mL；
m??最终样液所代表的样品重量,g。
注：计算结果需扣除空白值。
4　测定低限、回收率
4.1　测定低限
本方法的测定低限为0.5mg/kg。
4.2　回收率
回收率的实验数据：甲霜灵浓度在0.5～5.0mg/kg范围,回收率为80％～105％。

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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人朱宏、李聪、郑自强。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施